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一种对乙酸气体高气敏选择性的La掺杂NiGa2O4纳米复合材料 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2019-05-28

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-09-10

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-10-16

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2039-05-28

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201910448504.2	申请日	2019-05-28
公开/公告号	CN110133058B	公开/公告日	2020-10-16
授权日	2020-10-16	预估到期日	2039-05-28
申请年	2019年	公开/公告年	2020年
缴费截止日
分类号	G01N27/12	主分类号	G01N27/12
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	1
权利要求数量	2	非专利引证数量	1
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证	1、CN 109001266 A,2018.12.14汪玖林.NiGa2O4纳米材料的制备及其气敏性能研究《.中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》.2018,(第02期),;
引用专利		被引证专利
专利权维持	3	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	安徽工业大学	第一申请人	安徽工业大学
专利权人	安徽工业大学	当前专利权人	安徽工业大学
发明人	储向峰、高奇、董永平、白林山	第一发明人	储向峰
地址	安徽省马鞍山市湖东路59号	邮编	243002
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	安徽省	申请人所在市	安徽省马鞍山市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

安徽知问律师事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

杜袁成

摘要

本发明公开一种对乙酸气体高气敏选择性的La掺杂NiGa2O4纳米复合材料，属于气敏材料技术领域。该复合材料组成是La掺杂NiGa2O4纳米粉体，该粉体平均粒径为15nm。所述La掺杂NiGa2O4纳米粉体通过微波合成法制备。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏传感器,在室温工作温度下,对0.01ppm乙酸气体的灵敏度在1.5‑2.0之间,对1000ppm乙酸气体的灵敏度在65‑67之间，即La掺杂NiGa2O4气敏材料对乙酸气体有高灵敏度和低检出限。与此同时，在相同的工作温度下对1000ppm的乙醇、丙酮的灵敏度均低于2，即La掺杂NiGa2O4纳米气敏材料对乙酸气体有高气敏选择性。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-10-16	授权
2	2019-09-10	实质审查的生效	IPC(主分类): G01N 27/12 专利申请号: 201910448504.2 申请日: 2019.05.28
3	2019-08-16	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种对乙酸气体高气敏选择性的La掺杂NiGa2O4纳米复合材料，其特征在于，该复合材料组成是La掺杂NiGa2O4纳米粉体，该纳米粉体的平均粒径为15nm；
在工作温度为室温时，利用所述La掺杂NiGa2O4纳米粉体制作的旁热式气敏元件对
1000ppm乙酸灵敏度达到60-70，对乙酸检测限低至0.01ppm，对0.01ppm乙酸气体的灵敏度达到1.5-2.0；该气敏元件在室温时，对1000ppm的乙醇、丙酮、甲醛、乙醛、三甲胺和氨水的灵敏度均低于1.5，即La掺杂NiGa2O4纳米粉体对乙酸气体有高气敏选择性；
所述La掺杂NiGa2O4纳米粉体通过微波辅助水热法制备，具体制备步骤是：
(1)按照摩尔比n(Ga)：n(Ni)：n(La)＝2：x：1-x的含量称取Ni(NO3)2·6H2O、Ga(NO3)3·
8H2O和La(NO3)2·6H2O溶于20ml的去离子水，搅拌溶解；用1mol/L的NaOH调节溶液的pH至
10，搅拌30min；其中：0.01≤x≤0.04；
(2)随后将步骤(1)的反应溶液转移到100ml的微波反应釜中，微波温度设定在170-180℃，功率设定为500w，反应60-120min，待反应釜冷却后，产物用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤后的沉淀物放入烘箱中在60℃条件下烘24h即得。

2.如权利要求1所述的La掺杂NiGa2O4纳米复合材料作为乙酸气体敏感材料制作的气体传感器。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的La掺杂NiGa2O4纳米粉体气敏材料。

背景技术

[0002] 乙酸是一种易挥发、具有强烈刺激性气味的无色液体，有较强腐蚀性，能导致皮肤、粘膜起泡、红肿症状，浓度较高时引起鼻炎、支气管炎，重者可发生急性化学性肺炎。美国、日本等国的卫生标准是25mg/m3(约9.3ppm)，我国未制定工作作业场所空气中乙酸的限值。目前测定空气中乙酸浓度的方法主要采用气相色谱法和离子色谱法等，这些方法需要较昂贵的仪器设备，采样分析需要耗费较长时间。

发明内容

[0003] 为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种用于检测空气中乙酸气体的高灵敏度、高选择性和低检出限的气体敏感材料，该材料可以消除丙酮、乙醇等对检测乙酸气体的干扰，提供一种快速检测空气中乙酸气体浓度的途径。

[0004] 本发明是通过以下技术方案予以实现的。

[0005] 本发明提供了一种对乙酸气体高气敏选择性的La掺杂NiGa2O4纳米复合材料，该复合材料组成是La掺杂NiGa2O4纳米粉体，材料由大量的微小晶粒团聚在一起，平均粒径为15nm。

[0006] 本发明La掺杂NiGa2O4纳米粉体的制备方法及过程是：按照摩尔比n(Ga)： n(Ni)：n(La)＝2：x：1-x(0.01≤x≤0.04)的含量称取Ni(NO3)2·6H2O、Ga(NO3)3·8H2O 和La(NO3)2·6H2O溶于20ml的去离子水，搅拌溶解；用1mol/L的NaOH调节溶液的pH至10，搅拌30min；随后将反应溶液转移到100ml的微波反应釜中，微波消解仪的温度设定在170-180℃，功率设定为500w，反应100-120min,待反应釜冷却后,产物用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤后的沉淀物放入烘箱中在 60℃条件下烘24h即得。

[0007] 本发明的材料可以作为乙酸气体敏感元件的敏感材料，利用该材料制作旁热式气敏元件的方法是：将0.1克材料与0.5克松油醇混合研磨制成浆料，用小毛刷将浆料涂到氧化铝陶瓷管的表面；氧化铝陶瓷管的尺寸是：长6毫米，内径1.6毫米，外径2毫米，在氧化铝管两端用金浆电极，电极上焊有金丝作为引线，电极之间距离是1毫米；在氧化铝管内放置镍铬合金丝作为加热丝，通过控制流过加热丝的电流和加热丝两端电压可以控制氧化铝管表面敏感材料的工作温度；将涂有敏感材料浆料的氧化铝管放在红外灯下烘干，即得到旁热式气敏元件。元件对某种气体的灵敏度是在工作温度下，元件在空气中电阻与元件在被测气体中电阻的比值。

[0008] 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

[0009] 1、本发明通过微波水热法制备La掺杂NiGa2O4纳米粉体。该纳米粉体平均粒径为15nm，具有高的比表面积。

[0010] 2、本发明得到的La掺杂NiGa2O4纳米粉体材料对乙酸有高灵敏度和选择性。在工作温度为室温时，利用该材料制作的旁热式气敏元件对1000ppm乙酸灵敏度达到60-70，对乙酸检测限低至0.01ppm，对0.01ppm乙酸气体的灵敏度达到1.5-2.0，即La掺杂NiGa2O4气敏材料对乙酸气体有高灵敏度和低检出限。该元件在室温时，对1000ppm的乙醇、丙酮、甲醛、乙醛、三甲胺和氨水的灵敏度均低于1.5，即La掺杂NiGa2O4纳米粉体气敏材料对乙酸气体有高气敏选择性。

实施方案

[0012] 以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

[0013] 实施例1

[0014] 按照摩尔比n(Ga)：n(Ni)：n(La)＝2：x：1-x(0.01≤x≤0.04)的含量分别称取 0.2961g Ni(NO3)2·6H2O、0.7981g Ga(NO3)3·8H2O和0.0043g La(NO3)2·6H2O溶于 20ml的去离子水，搅拌溶解；用1mol/L的NaOH调节溶液的pH至10，搅拌 30min；随后将反应溶液转移到100ml的微波反应釜中，微波消解仪的温度设定在180℃，功率设定为500w，反应
120min，待反应釜冷却后，产物用去离子水和无水乙醇洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱中在
60℃条件下烘24h即得。

[0015] 将材料制成旁热式元件，测得元件在工作温度为室温(～25℃)下对1000、 500、250、100、50、10、1、0.1和0.01ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为66.6、 50.1、32.8、28.1、
23.0、18.3、12.0、5.5和1.4，表明材料对乙酸气体检出限量低；对1000ppm丙酮、乙醇、甲醛、乙醛、三甲胺和氨水的灵敏度分别为1.4、 1.0、1.1、1.0、1.3和1.2，元件对1000ppm乙酸灵敏度与对1000ppm丙酮灵敏度之比达到47.5，表明材料对乙酸气体有高气敏选择性。

[0016] 实施例2

[0017] 按照摩尔比n(Ga)：n(Ni)：n(La)＝2：x：1-x(0.01≤x≤0.04)的含量分别称取 0.2930g Ni(NO3)2·6H2O、0.7981g Ga(NO3)3·8H2O和0.0086g La(NO3)2·6H2O溶于 20ml的去离子水，搅拌溶解；用1mol/L的NaOH调节溶液的pH至10，搅拌 30min；随后将反应溶液转移到100ml的微波反应釜中，微波消解仪的温度设定在175℃，功率设定为500w，反应
120min，待反应釜冷却后，产物用去离子水和无水乙醇洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱中在
60℃条件下烘24h即得。

[0018] 将材料制成旁热式元件，测得元件在工作温度为室温(～25℃)下对1000、 500、250、100、50、10、1、0.1和0.01ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为65.6、 49.1、31.8、27.1、
22.0、17.3、11.0、4.5和1.3，表明材料对乙酸气体有检出限量低；对1000ppm丙酮、乙醇、甲醛、乙醛、三甲胺和氨水的灵敏度分别为1.6、 1.2、1.0、1.1、1.2和1.3，元件对1000ppm乙酸灵敏度与对1000ppm丙酮灵敏度之比达到41，表明材料对乙酸气体有高气敏选择性。

[0019] 实施例3

[0020] 按照摩尔比n(Ga)：n(Ni)：n(La)＝2：x：1-x(0.01≤x≤0.04)的含量分别称取 0.2900g Ni(NO3)2·6H2O、0.7981g Ga(NO3)3·8H2O和0.0129g La(NO3)2·6H2O溶于 20ml的去离子水，搅拌溶解；用1mol/L的NaOH调节溶液的pH至10，搅拌 30min；随后将反应溶液转移到100ml的微波反应釜中，微波消解仪的温度设定在180℃，功率设定为500w，反应
110min，待反应釜冷却后,产物用去离子水和无水乙醇洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱中在
60℃条件下烘24h即得。

[0021] 将材料制成旁热式元件，测得元件在工作温度为室温(～25℃)下对1000、 500、250、100、50、10、1、0.1和0.01ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为64.1、 46.3、28.6、24.6、
21.7、16.0、9.7、3.2和1.1，表明材料对乙酸气体检出限量低；对1000ppm丙酮、乙醇、甲醛、乙醛、三甲胺和氨水的灵敏度分别为1.8、 1.3、1.2、1.5、1.0和1.2，元件对1000ppm乙酸灵敏度与对1000ppm丙酮灵敏度之比达到35.6，表明材料对乙酸气体有高气敏选择性。

[0022] 实施例4

[0023] 按照摩尔比n(Ga)：n(Ni)：n(La)＝2：x：1-x(0.01≤x≤0.04)的含量分别称取 0.2874g Ni(NO3)2·6H2O、0.7981g Ga(NO3)3·8H2O和0.0173g La(NO3)2·6H2O溶于20ml的去离子水，搅拌溶解；用1mol/L的NaOH调节溶液的pH至10，搅拌 30min；随后将反应溶液转移到100ml的微波反应釜中，微波消解仪的温度设定在175℃，功率设定为500w，反应
110min，待反应釜冷却后,产物用去离子水和无水乙醇洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱中在
60℃条件下烘24h即得。

[0024] 将材料制成旁热式元件，测得元件在工作温度为室温(～25℃)下对1000、 500、250、100、50、10、1、0.1和0.01ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为65.7、 45.6、28.2、24.9、
21.1、15.9、10.1、3.1和1.3，表明材料对乙酸气体检出限量低；对1000ppm丙酮、乙醇、甲醛、乙醛、三甲胺和氨水的灵敏度分别为1.8、 1.4、1.1、1.0、1.1和1.2，元件对1000ppm乙酸灵敏度与对1000ppm丙酮灵敏度之比达到36.5，表明材料对乙酸气体有高气敏选择性。

附图说明

[0011] 图1为本发明实施例1制备的Sm掺杂NiGa2O4纳米粉体的电镜照片。

1一种对乙酸气体高气敏选择性的锡酸钡纳米管气敏材料 2一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料 3一种对丙酮气体高气敏选择性的铁酸锌纳米纤维气敏材料 4一种检测氨气的气敏材料的制备方法及应用 5一种用于检测空气中乙酸气体的高选择性复合气敏材料 6一种用于检测低浓度丙酮气体的氧化钨复合气敏材料 7一种对低浓度丙酮高选择性的复合气敏材料 8一种对乙酸气体高气敏选择性的La掺杂NiGa2O4纳米复合材料 9一种对三甲胺气体高气敏选择性的g-C3N4-ZnGa2O4纳米复合材料 10一维纳米复合金属氧化物气敏材料及其制备方法