[0030] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于此。
[0031] 下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
[0032] 实施例1
[0033] (1)取1.30g钼酸铵和2.30g硫脲并加入35mL去离子水,放在磁力搅拌器上搅拌30min,形成均匀溶液;
[0034] (2)将步骤(1)中溶液转移至50mL反应釜中,在180℃恒温干燥箱内保持24h,之后使反应体系自然冷却至室温;
[0035] (3)离心收集步骤(2)中产物,用水和无水乙醇反复洗涤至中性;
[0036] (4)将步骤(3)中产物放入坩埚中,置于干燥箱内在60℃下干燥24小时,得到黑色粉体材料,保存备用;
[0037] (5)取5g三聚氰胺置于加盖的坩埚中,在马弗炉里以2℃/min升温速率至500℃煅烧2h后,继续升温至520℃煅烧2h,自然冷却至室温后,将产物C3N4研磨成粉末;
[0038] (6)取1g C3N4置于不加盖的坩埚中,在马弗炉内以2℃/min升温速率在520℃下热处理4h,得到g‑C3N4材料,将所得样品研磨成粉末;
[0039] (7)分别配置浓度为0.92mg/mL的g‑C3N4乙醇溶液和10mg/mL的MoS2乙醇溶液,超声处理30min,形成胶体溶液;
[0040] (8)取2mL的g‑C3N4超声溶液滴加到10mL的MoS2溶液中,将混合溶液在60℃下加热磁力搅拌24h,离心收集产物,在300℃下煅烧3h,制备成g‑C3N4与MoS2质量比为1.84%的g‑C3N4/MoS2材料。
[0041] 实施例2
[0042] 制备方法基本同实施例1,与实施例1的不同之处是:
[0043] 步骤(8)中取1mL的g‑C3N4超声溶液滴加到10mL的MoS2溶液中,制备成g‑C3N4与MoS2质量比为0.92%的g‑C3N4/MoS2材料。
[0044] 实施例3
[0045] 制备方法基本同实施例1,与实施例1的不同之处是:
[0046] 步骤(8)中取3mL的g‑C3N4超声溶液滴加到10mL的MoS2溶液中,制备成g‑C3N4与MoS2质量比为2.76%的g‑C3N4/MoS2材料。
[0047] 实施例4
[0048] 制备方法基本同实施例1,与实施例1的不同之处是:
[0049] 步骤(8)中取5mL的g‑C3N4超声溶液滴加到10mL的MoS2溶液中,制备成g‑C3N4与MoS2质量比为4.60%的g‑C3N4/MoS2材料。
[0050] 对比例1
[0051] 制备方法基本同实施例1,与实施例1的不同之处是:
[0052] 步骤(8)中不取g‑C3N4超声溶液滴加到10mL的MoS2溶液中,制备成不添加g‑C3N4的MoS2材料。
[0053] 本发明还提供一种基于上述材料制备气敏元件并用于检测不同的气体[0054] (1)用去离子水将g‑C3N4/MoS2调成糊状,g‑C3N4/MoS2与去离子水的质量比为1:(0.5‑1.5),再用细毛刷将其涂在装有铂丝和两个金电极的陶瓷管外部,之后将涂好的陶瓷管置于干燥箱内在100℃下老化24h。
[0055] (2)取出老化的陶瓷管,将电阻丝穿过其内部,之后用锡将陶瓷管上的6根细丝与气体传感器底座的6根柱子一一对应焊接起来,即得到所需的气敏元件。
[0056] (3)将气敏元件放入配气箱,然后在配气箱中加入不同量的气体,待检测的气敏元件阻值稳定后,用S=Ra/Rg公式计算灵敏度,得到不同气体的检测灵敏度。
[0057] 图1是1.84%g‑C3N4/MoS2样品的透射电子显微镜照片,通过观察g‑C3N4/MoS2的TEM图片证实样品为片层结构。
[0058] 图2是不同质量比的g‑C3N4/MoS2传感器对50ppm氨气的灵敏度,在120℃条件下,测试采用静态配气法,用不同质量比的g‑C3N4/MoS2气体传感器测量了对50ppm氨气灵敏度。其中质量比1.84%的g‑C3N4/MoS2(实施例1)灵敏度达到22.1,是单独的MoS2传感器(对比例1)灵敏度的6.94倍。
[0059] 图3为1.84%的g‑C3N4/MoS2传感器对50ppm氨气的响应恢复曲线,可以得知其响应/恢复时间为19.4s和28.5s,表明所制备的气敏元件对氨气的响应速度较好。
[0060] 图4是1.84%的g‑C3N4/MoS2传感器在120℃条件下对不同浓度的多种气体的灵敏度,图中显示了所得1.84%g‑C3N4/MoS2气体传感器在120℃下对甲醇(50ppm)、无水乙醇(50ppm、100ppm)、乙酸(50ppm)、丙酮(50ppm)的灵敏度,相应的灵敏度分别为0.88、0.90、4.02、4.56和3.25,而对氨气20ppm、50ppm的灵敏度已达到5.02和22.10。显然,1.84%的g‑C3N4/MoS2对氨气的反应比较显著,比其他被测气体的反应灵敏度高5~25倍左右。