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一种用于检测空气中乙酸气体的高选择性复合气敏材料   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-05-14
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-12-25
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-09-18
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-05-14
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810454942.5 申请日 2018-05-14
公开/公告号 CN108918600B 公开/公告日 2020-09-18
授权日 2020-09-18 预估到期日 2038-05-14
申请年 2018年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 G01N27/12 主分类号 G01N27/12
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 安徽工业大学 当前专利权人 安徽工业大学
发明人 储向峰、刘俊松、董永平、白林山 第一发明人 储向峰
地址 安徽省马鞍山市花山区湖东中路59号 邮编 243002
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省马鞍山市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
安徽知问律师事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杜袁成
摘要
本发明公开了一种用于检测空气中乙酸气体的高选择性复合气敏材料,属于气敏材料技术领域。该复合气敏材料组成是C3N4‑ZnO,其中C3N4的质量占材料总质量的5‑20%。以该复合材料作为敏感材料制成的旁热式气敏传感器,在300℃工作温度下,对0.1ppm乙酸的灵敏度在1.2‑1.4之间,元件对1000ppm乙酸达灵敏度达到290‑350,而对相同1000ppm的丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在31以下,表明C3N4不仅提高了氧化锌对乙酸气体灵敏度,而且提高了氧化锌对乙酸气体气敏选择性,可以实现空气中乙酸浓度的快速检测,消除丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气等气体干扰。
  • 摘要附图
    一种用于检测空气中乙酸气体的高选择性复合气敏材料
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-09-18 授权
2 2018-12-25 实质审查的生效 IPC(主分类): G01N 27/12 专利申请号: 201810454942.5 申请日: 2018.05.14
3 2018-11-30 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种用于检测空气中乙酸气体的高选择性复合气敏材料,其特征在于,该气敏材料组成是C3N4-ZnO,其中:C3N4的质量占材料总质量的5-20%;所述气敏材料是通过以下步骤予以制备的:
(1)称取0.04~0.16g的C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液;
(2)称取2.97g的Zn(NO3)2·6H2O,边搅拌边加入到上述C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟;
(3)然后向步骤(2)搅拌后的悬浮液中缓慢滴加1mol/L的NaOH溶液,调节混合溶液pH至
10.0,再加去离子水,得到体积为70ml的反应液;
(4)将上述反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应12h,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤,产物再于80℃下烘24h。

2.如权利要求1所述的复合气敏材料在作为敏感材料制成的乙酸气体敏感元件中的应用。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于气敏材料领域,具体涉及一种用于检测空气中乙酸气体的复合气敏材料,该材料用于制作气体传感器,制成的气体传感器对空气中低浓度乙酸有高灵敏度和较好选择性。

背景技术

[0002] 乙酸是一种易挥发、具有强烈刺激性气味的无色液体,有较强腐蚀性,能导致皮肤、粘膜起泡、红肿症状,浓度较高时引起鼻炎、支气管炎,重者可发生急性化学性肺炎。目前化工企业中乙酸用途较广泛,环评和验收监测中涉及监测乙酸浓度的企业越来越多。美3
国、日本等国的卫生标准是25mg/m (约9.3ppm),我国未制定工作作业场所空气中乙酸的限值。目前测定空气中乙酸浓度的方法主要采用气相色谱法和离子色谱法等,这些方法需要较昂贵的仪器设备,采样分析需要耗费较长时间。

发明内容

[0003] 为克服现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种用于检测空气中乙酸气体的高选择性复合气敏材料,以期该复合材料可以消除丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气等的干扰,能快速检测空气中乙酸气体的浓度。
[0004] 本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0005] 本发明提供了一种用于检测空气中乙酸气体的高选择性复合气体敏感材料,该材料组成是ZnO和C3N4,其中:C3N4的质量占材料总质量的5-20%。
[0006] 上述C3N4制备方法及过程是:把2克三聚氰胺放在坩埚中,在马弗炉中以5℃/分钟的速率升高至520℃,并在520℃恒温下保温5小时。自然冷却至室温后,产物用去离子水、无水乙醇分别洗涤三次,并在60℃下干燥24小时,研磨成粉末状待用。
[0007] 上述C3N4-ZnO复合材料制备过程是:分别称取一定量的C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称一定量的Zn(NO3)2·6H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的NaOH溶液将混合溶液调节pH至10.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应12小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。
[0008] 本发明的材料可以作为乙酸气体敏感元件的敏感材料,利用该材料制作旁热式气敏元件的方法是:将0.1克材料与0.5克松油醇混合研磨制成浆料,用小毛刷将浆料涂到氧化铝陶瓷管的表面;氧化铝陶瓷管的尺寸是:长6毫米,内径1.6毫米,外径2毫米,在氧化铝管两端用金奖作电极,电极上焊有金丝作为引线,电极之间距离是1毫米;在氧化铝管内放置镍铬合金丝作为加热丝,通过控制流过加热丝的电流和加热丝两端电压可以控制氧化铝管表面敏感材料的温度;将涂有敏感材料浆料的氧化铝管放在红外灯下烘干,即得到旁热式气敏元件。元件对某种气体的灵敏度是在工作温度下,元件在空气中电阻与元件在被测气体中电阻的比值。
[0009] 与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
[0010] 以该材料作为气体敏感材料制成的旁热式气敏传感器,在工作温度为300℃时,元件对1000ppm乙酸达灵敏度达到290-350,而对相同浓度的丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在31以下,表明C3N4不仅提高了氧化锌对乙酸气体灵敏度,而且提高了氧化锌对乙酸气体气敏选择性;对0.1ppm乙酸气体的灵敏度达到1.2-1.4,并且对0.1ppm乙酸气体的响应和恢复时间均不超过20s。该材料对乙酸气体响应恢复时间短,可以实现空气中乙酸浓度的快速检测。

实施方案

[0011] 以下结合具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
[0012] 实施例1
[0013] 分别称取0.04克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称2.97克Zn(NO3)2·6H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的NaOH溶液将混合溶液调节pH至10.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应12小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。得到含5wt%C3N4-ZnO复合材料。
[0014] 将材料制成旁热式元件,测得元件在300℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.2、2.0、7.2、25.8、81.5、290.0;对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在20.1以下;对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过20秒。
[0015] 实施例2
[0016] 分别称取0.08克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称2.97克Zn(NO3)2·6H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的NaOH溶液将混合溶液调节pH至10.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应12小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。得到含10wt%C3N4-ZnO复合材料。
[0017] 将材料制成旁热式元件,测得元件在300℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.3、2.5、9.2、40.7、168.6、312.3;对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在23.0以下;对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过18秒。
[0018] 实施例3
[0019] 分别称取0.12克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称2.97克Zn(NO3)2·6H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的NaOH溶液将混合溶液调节pH至10.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应12小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。得到含15wt%C3N4-ZnO复合材料。
[0020] 将材料制成旁热式元件,测得元件在300℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.4、3.8、13.4、56.8、212.4、350.0;对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在31.0以下;对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过16秒。
[0021] 实施例4
[0022] 分别称取0.16克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称2.97克Zn(NO3)2·6H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的NaOH溶液将混合溶液调节pH至10.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至100ml水热反应釜中在180℃下反应12小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。得到含20wt%C3N4-ZnO复合材料。
[0023] 将材料制成旁热式元件,测得元件在300℃工作温度下对0.1、1、10、100、1000ppm乙酸气体的最高灵敏度分别为1.2、2.9、10.2、38.6、123.4、312.4;对1000ppm丙酮、甲醛、乙醇、乙醛和氨气的灵敏度在24.0以下;对0.1ppm的乙酸响应时间和恢复时间不超过20秒。
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