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一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G-MgGa2O4复合材料   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-05-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-08-30
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-02-02
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-05-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201910460079.9 申请日 2019-05-30
公开/公告号 CN110095511B 公开/公告日 2021-02-02
授权日 2021-02-02 预估到期日 2039-05-30
申请年 2019年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 G01N27/12 主分类号 G01N27/12
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 2
权利要求数量 3 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 安徽工业大学 当前专利权人 安徽工业大学
发明人 储向峰、高翠苹、董永平、白林山 第一发明人 储向峰
地址 安徽省马鞍山市湖东中路59号 邮编 243002
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省马鞍山市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京君泊知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
王程远
摘要
本发明公开了一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G‑MgGa2O4复合材料,属于气敏材料技术领域。该复合材料是由石墨烯和MgGa2O4纳米颗粒组成,所述石墨烯所占的质量百分比为0.01‑1.00wt%。该G‑MgGa2O4复合气敏材料采用水热法制备。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏元件,在室温下,元件对100ppm乙酸灵敏度达到360以上,并且在相同的工作温度下对100ppm氨气、丙酮、甲醛、乙醛、三甲胺、乙醇、苯、甲苯的灵敏度均低于1.4,对乙酸检测限低至1ppb。即本发明得到的G‑MgGa2O4纳米粉体对乙酸有高灵敏度、高选择性和低检出限。
  • 摘要附图
    一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G-MgGa2O4复合材料
  • 说明书附图:图1
    一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G-MgGa2O4复合材料
  • 说明书附图:图2
    一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G-MgGa2O4复合材料
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-02-02 授权
2 2019-08-30 实质审查的生效 IPC(主分类): G01N 27/12 专利申请号: 201910460079.9 申请日: 2019.05.30
3 2019-08-06 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G-MgGa2O4复合材料,其特征在于,该复合材料由石墨烯和MgGa2O4纳米颗粒组成,石墨烯所占的质量百分比为0.01-1.00wt%;
所述G-MgGa2O4复合材料在室温下对100ppm乙酸灵敏度达到360以上,并且在相同的工作温度下对100ppm乙醇、丙酮、甲醛、三甲胺、乙醛、氨气、苯、甲苯的灵敏度均低于1.5,该复合材料对乙酸检测限低至1ppb;
所述G-MgGa2O4复合材料采用水热法制备,具体制备步骤是:
按质量百分比称取一定量的石墨烯放于烧杯中,并加入20-30mL去离子水,超声分散6-
8小时;然后再按1:2的物质的量比称取MgCl2·6H2O和Ga(NO3)3·xH2O放入上述烧杯中,充分搅拌使其完全溶解,边搅拌边向上述混合液中缓慢滴加3mol/L的NaOH溶液,使得pH值为
8.00-11.00,将混合溶液搅拌30min后,转移到50mL反应釜中,将其在190-220℃下反应10-
22h,产物使用去离子水和无水乙醇进行洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱在80℃下烘12h,即得到G-MgGa2O4复合材料。

2.如权利要求1所述的G-MgGa2O4复合材料,其特征在于,所述石墨烯所占的质量百分比为0.05wt%。

3.如权利要求1所述的G-MgGa2O4复合材料作为乙酸气体敏感材料制作的气体传感器。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于气敏材料技术领域,具体涉及一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G-MgGa2O4复合气敏材料。

背景技术

[0002] 乙酸是一种易挥发、具有强烈刺激性气味的无色液体,有较强腐蚀性,能导致皮肤、粘膜起泡、红肿症状,浓度较高时引起鼻炎、支气管炎,重者可发生急性化学性肺炎。美国、日本等国的卫生标准是25mg/m3(约9.3ppm),我国未制定工作作业场所空气中乙酸的限值。目前测定空气中乙酸浓度的方法主要采用气相色谱法和离子色谱法等,这些方法需要较昂贵的仪器设备,采样分析需要耗费较长时间。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种用于检测空气中乙酸气体的高灵敏度、高选择性和低检出限的气体敏感材料,该材料可以消除氨气、丙酮、乙醇、乙醛、甲醛、苯、甲苯等对检测乙酸气体的干扰,提供一种快速检测空气中乙酸气体浓度的途径。
[0004] 本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0005] 本发明提供了一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的 G-MgGa2O4复合材料,该复合材料是由微小的MgGa2O4纳米颗粒附着在石墨烯上构成。所述石墨烯所占的质量百分比为0.01-1.00wt%。
[0006] 本发明中G-MgGa2O4复合材料的制备方法及过程是:称取一定量的石墨烯 (G)放于烧杯中(按质量的百分比),并加入20-30mL去离子水,超声分散6-8小时。然后再按1:2的物质的量比称取适量MgCl2·6H2O和Ga(NO3)3·xH2O(石墨烯所占的质量百分比为0.01-1.00wt%)放入上述烧杯中,充分搅拌使其完全溶解,边搅拌边向上述混合液中缓慢滴加
3mol/L的NaOH溶液,使得pH值为 8.00-11.00,将混合溶液搅拌30min后,转移到50mL反应釜中,将其在190-220℃下反应10-22h,产物使用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱在80℃下烘12h,即得到G-MgGa2O4纳米复合材料。
[0007] 作为一种优化,所述石墨烯所占的质量百分比为0.05wt%。
[0008] 本发明的材料可以作为乙酸气体敏感元件的敏感材料,利用该材料制作旁热式气敏元件的方法是:将0.1克材料与0.5克松油醇混合研磨制成浆料,用小毛刷将浆料涂到氧化铝陶瓷管的表面;氧化铝陶瓷管的尺寸是:长6毫米,内径1.6毫米,外径2毫米,在氧化铝管两端用金浆电极,电极上焊有金丝作为引线,电极之间距离是1毫米;在氧化铝管内放置镍铬合金丝作为加热丝,通过控制流过加热丝的电流和加热丝两端电压可以控制氧化铝管表面敏感材料的工作温度;将涂有敏感材料浆料的氧化铝管放在红外灯下烘干,即得到旁热式气敏元件。元件对某种气体的灵敏度是在工作温度下,元件在空气中电阻与元件在被测气体中电阻的比值。
[0009] 与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
[0010] 本发明得到的G-MgGa2O4纳米粉体对乙酸有高灵敏度、高选择性和低检出限。在室温下,元件对100ppm乙酸灵敏度达到360以上,并且在相同的工作温度下对100ppm乙醇、丙酮、甲醛、三甲胺、乙醛、氨气、苯、甲苯的灵敏度均低于1.5,元件对100ppm乙酸的灵敏度是对100ppm乙醇的240倍,对乙酸检测限低至1ppb。

实施方案

[0013] 以下结合具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
[0014] 实施例1
[0015] 称取一定量的石墨烯(G)放于烧杯中(按质量的百分比),并加入20mL去离子水,超声分散6小时。然后再按1:2的物质的量比称取适量MgCl2·6H2O和 Ga(NO3)3·xH2O(石墨烯所占的质量百分比为0.01wt%)放入上述烧杯中,充分搅拌使其完全溶解,边搅拌边向上述混合液中缓慢滴加3mol/L的NaOH溶液,使得pH值为8.00-11.00,将混合溶液搅拌30min后,转移到50mL反应釜中,将其在190-220℃下反应10-22h,产物使用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱在80℃下烘12h,即得到G-MgGa2O4纳米复合材料。
[0016] 将材料制成旁热式元件,测得元件在室温下对1ppb、10ppb、0.1ppm、1ppm、 10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和100ppm乙酸的灵敏度分别为1.3、1.6、 2.4、4.0、6.1、9.0、115.3、
262.8和363.2;对100ppm丙酮、乙醇、乙醛、甲醛、氨气、三甲胺、苯、甲苯的灵敏度均小于
1.5,元件对100ppm乙酸灵敏度与对100ppm丙酮灵敏度之比达到240,表明材料对乙酸气体有高灵敏度、高选择性和低检出限。
[0017] 实施例2
[0018] 称取一定量的石墨烯(G)放于烧杯中(按质量的百分比),并加入20mL去离子水,超声分散6小时。然后再按1:2的物质的量比称取适量MgCl2·6H2O和 Ga(NO3)3·xH2O(石墨烯所占的质量百分比为0.05wt%)放入上述烧杯中,充分搅拌使其完全溶解,边搅拌边向上述混合液中缓慢滴加3mol/L的NaOH溶液,使得pH值为9.00,将混合溶液搅拌30min后,转移到50mL反应釜中,将其在200℃下反应14h,产物使用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱在80℃下烘12h,即得到G-MgGa2O4纳米复合材料。
[0019] 将材料制成旁热式元件,测得元件在室温下对1ppb、10ppb、0.1ppm、1 ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和100ppm乙酸的灵敏度分别为1.2、 1.4、2.7、4.9、8.4、15.0、130.1、
272.8和370.0;对100ppm丙酮、乙醇、乙醛、甲醛、氨气、三甲胺、苯、甲苯的灵敏度均小于
1.5,元件对100ppm乙酸灵敏度与对100ppm丙酮灵敏度之比达到264.3,表明材料对乙酸气体有高灵敏度、高选择性和低检出限。
[0020] 实施例3
[0021] 称取一定量的石墨烯(G)放于烧杯中(按质量的百分比),并加入20mL去离子水,超声分散6小时。然后再按1:2的物质的量比称取适量MgCl2·6H2O和 Ga(NO3)3·xH2O(石墨烯所占的质量百分比为0.25wt%)放入上述烧杯中,充分搅拌使其完全溶解,边搅拌边向上述混合液中缓慢滴加3mol/L的NaOH溶液,使得pH值为10.00,将混合溶液搅拌30min后,转移到50mL反应釜中,将其在210℃下反应18h,产物使用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱在80℃下烘12h,即得到G-MgGa2O4纳米复合材料。
[0022] 将材料制成旁热式元件,测得元件在室温下对1ppb、10ppb、0.1ppm、1 ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和100ppm乙酸的灵敏度分别为1.2、 1.3、2.3、4.6、6.9、19.8、131.1、
274.9和375.0;对100ppm丙酮、乙醇、乙醛、甲醛、氨气、三甲胺、苯、甲苯的灵敏度均小于
1.5,元件对100ppm乙酸灵敏度与对100ppm丙酮灵敏度之比达到267.8,表明材料对乙酸气体有高灵敏度、高选择性和低检出限。
[0023] 实施例4
[0024] 称取一定量的石墨烯(G)放于烧杯中(按质量的百分比),并加入20mL去离子水,超声分散6小时。然后再按1:2的物质的量比称取适量MgCl2·6H2O和 Ga(NO3)3·xH2O(石墨烯所占的质量百分比为0.50wt%)放入上述烧杯中,充分搅拌使其完全溶解,边搅拌边向上述混合液中缓慢滴加3mol/L的NaOH溶液,使得pH值为11.00,将混合溶液搅拌30min后,转移到50mL反应釜中,将其在220℃下反应22h,产物使用去离子水和无水乙醇进行多次洗涤,洗涤后的沉淀物放入烘箱在80℃下烘12h,即得到G-MgGa2O4纳米复合材料。
[0025] 将材料制成旁热式元件,测得元件在室温下对1ppb、10ppb、0.1ppm、1 ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和100ppm乙酸的灵敏度分别为1.4、 1.6、3.8、6.9、10.8、30.5、134.2、
264.4和380.0;对100ppm丙酮、乙醇、乙醛、甲醛、氨气、三甲胺、苯、甲苯的灵敏度均小于
1.5,元件对100ppm乙酸灵敏度与对100ppm丙酮灵敏度之比达到271.4,表明材料对乙酸气体有高灵敏度、高选择性和低检出限。

附图说明

[0011] 图1为本发明实施例2制备的G-MgGa2O4复合材料的SEM照片。
[0012] 图2为本发明实施例2制备的G-MgGa2O4复合材料的TEM照片。
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