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一种用于检测低浓度丙酮气体的氧化钨复合气敏材料   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-05-14
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-12-25
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-10-09
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-05-14
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810454945.9 申请日 2018-05-14
公开/公告号 CN108918601B 公开/公告日 2020-10-09
授权日 2020-10-09 预估到期日 2038-05-14
申请年 2018年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 G01N27/12C01B21/082 主分类号 G01N27/12
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 安徽工业大学 当前专利权人 安徽工业大学
发明人 储向峰、白林山、董永平、刘俊松 第一发明人 储向峰
地址 安徽省马鞍山市花山区湖东中路59号 邮编 243002
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省马鞍山市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
安徽知问律师事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杜袁成
摘要
本发明公开了一种用于检测低浓度丙酮气体的氧化钨复合气敏材料,属于气敏材料领域。该复合气敏材料组成是WO3和C3N4,其中C3N4的质量占材料总质量的1‑5%。该复合气敏材料中C3N4的作用是提高了氧化钨对丙酮的气敏灵敏度,降低了氧化钨对甲醛等干扰气体的灵敏度,从而提高材料对丙酮的气敏选择性。以该复合材料作为敏感材料制成的旁热式气敏元件,在工作温度为310℃时,元件对1000ppm丙酮达灵敏度达到61‑83,对0.1ppm丙酮气体的灵敏度达到1.2‑1.6,并且对0.1‑1000ppm丙酮气体的响应时间和恢复时间均不超过60秒,尤其对0.1ppm丙酮响应恢复时间均小于10秒。上述旁热式气敏元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛灵敏度均低于7,对丙酮有高气敏选择性。
  • 摘要附图
    一种用于检测低浓度丙酮气体的氧化钨复合气敏材料
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-10-09 授权
2 2018-12-25 实质审查的生效 IPC(主分类): G01N 27/12 专利申请号: 201810454945.9 申请日: 2018.05.14
3 2018-11-30 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种用于检测低浓度丙酮气体的氧化钨复合气敏材料,其特征在于,该复合气敏材料是C3N4-WO3复合材料,其中C3N4的质量占复合气敏材料总质量的1-5%;
所述复合气敏材料在工作温度为310℃时,元件对1000ppm丙酮达灵敏度达到61-83,该元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛灵敏度均低于7;对相同浓度丙酮和甲醛的灵敏度比值达到10倍,消除了甲醛对检测丙酮的干扰;
所述复合气敏材料的制备步骤是:
(1)分别称取0.0023~0.0115g C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液;
(2)再称0.3298g的Na2WO4·2H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,超声处理30分钟;
(3)然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的HCl溶液将混合溶液调节pH至1.0,再加去离子水,得体积为70ml的反应液;
(4)将反应液移至100ml水热反应釜中在200℃下反应24小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤,再于80℃下干燥24小时。

2.如权利要求1所述的氧化钨复合气敏材料在作为敏感材料制成的丙酮气体敏感元件中的应用。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于气敏材料领域,具体涉及一种检测低浓度丙酮气体的氧化钨复合材料,该材料用于制作气体传感器的气敏元件,制成的气体传感器对空气中低浓度丙酮有高灵敏度和高选择性。

背景技术

[0002] 丙酮是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味。在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中,也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。丙酮对中枢神经系统有抑制、麻醉作用,高浓度接触对个别人可能出现肝、肾和胰腺的损害。我国规定工作作业场所和居住区空气中丙酮的限值分别是400mg/m3(约168ppm)和0.8mg/m3(约0.34ppm)。目前测定空气中丙酮浓度的方法主要采用气相色谱法,该方法需要较昂贵的仪器设备,采样分析需要耗费较长时间。
[0003] 氧化钨材料可以作为检测丙酮气体的敏感材料,但纯WO3材料制作的元件在310℃对1000ppm丙酮和甲醛的灵敏度分别是4.5和9.0,其对丙酮的选择性差。

发明内容

[0004] 为克服现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提高氧化钨材料对丙酮的选择性,提供一种用于检测空气中丙酮气体的高灵敏度高选择性的新型复合气敏材料。
[0005] 本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0006] 本发明提供了一种用于检测低浓度丙酮气体的氧化钨复合气敏材料,该复合材料组成是C3N4-WO3复合材料,其中C3N4的质量占复合材料总质量的1-5%。
[0007] 本发明同时提供了上述C3N4的制备方法,具体是:
[0008] (1)把三聚氰胺放在坩埚中,在马弗炉中以5℃/分钟的速率升高至520℃,并在520℃恒温下保温5小时;
[0009] (2)之后自然冷却至室温,产物用去离子水、无水乙醇分别洗涤,并在60℃下干燥24小时,研磨成粉末状待用。
[0010] 本发明同时提供了上述C3N4-WO3复合材料的制备方法,具体是:
[0011] (1)分别称取0.0023~0.0115g C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1 小时,得到C3N4悬浮液;
[0012] (2)再称0.3298g的Na2WO4·2H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,超声处理30分钟;
[0013] (3)然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的HCl溶液将混合溶液调节pH至 1.0,再加去离子水,得体积为70ml的反应液;
[0014] (4)将反应液移至100ml水热反应釜中在200℃下反应24小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤,再于80℃下干燥24小时。
[0015] 本发明的材料可以作为丙酮气体敏感元件的敏感材料,利用该材料制作旁热式气敏元件的方法是:将0.1克材料与0.5克松油醇混合研磨制成浆料,用小毛刷将浆料涂到氧化铝陶瓷管的表面;氧化铝陶瓷管的尺寸是:长6毫米,内径1.6毫米,外径2毫米,在氧化铝管两端用金奖作电极,电极上焊有金丝作为引线,电极之间距离是1毫米;在氧化铝管内放置镍铬合金丝作为加热丝,通过控制流过加热丝的电流和加热丝两端电压可以控制氧化铝管表面敏感材料的温度;将涂有敏感材料浆料的氧化铝管放在红外灯下烘干,即得到旁热式气敏元件。元件对某种气体的灵敏度是在工作温度下,元件在空气中电阻与元件在被测气体中电阻的比值。
[0016] 与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
[0017] 该材料中C3N4的作用是提高了氧化钨对丙酮的气敏灵敏度,降低了氧化钨对甲醛等干扰气体的灵敏度,从而提高材料对丙酮的气敏选择性。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏元件,在工作温度为310℃时,元件对1000ppm 丙酮达灵敏度达到61-83,对0.1ppm丙酮气体的灵敏度达到1.2-1.6,并且对 0.1-1000ppm丙酮气体的响应时间和恢复时间均不超过60秒,尤其对0.1ppm 丙酮响应恢复时间均小于10秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛灵敏度均低于7。

实施方案

[0018] 以下结合具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
[0019] 实施例1
[0020] 分别称取0.0023克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称0.3298克Na2WO4·2H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,超声处理30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的HCl溶液将混合溶液调节pH至1.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至 100ml水热反应釜中在200℃下反应24小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。制得复合材料中含1%C3N4。
[0021] 将材料制成旁热式元件,测得元件在310℃工作温度下对0.1、1、10、100、 1000ppm丙酮气体的最高灵敏度分别为1.2、4.4、12.2、33.1、61.2。对0.1-1000pp 的丙酮响应时间和恢复时间不超过30秒和45秒,对0.1ppm响应时间和恢复时间均低于10秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛的灵敏度为3.4。
[0022] 实施例2
[0023] 分别称取0.0046克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称0.3298克Na2WO4·2H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,超声处理30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的HCl溶液将混合溶液调节pH至1.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至 100ml水热反应釜中在200℃下反应24小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。制得复合材料中含2%C3N4。
[0024] 将材料制成旁热式元件,测得元件在310℃工作温度下对0.1、1、10、100、 1000ppm丙酮气体的最高灵敏度分别为1.4、6.4、17.4、36.1、83.0。对0.1-1000pp 的丙酮响应时间和恢复时间不超过45秒和55秒,对0.1ppm响应时间和恢复时间均低于8秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛的灵敏度为6.4。
[0025] 实施例3
[0026] 分别称取0.0092克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称0.3298克Na2WO4·2H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,超声处理30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的HCl溶液将混合溶液调节pH至1.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至 100ml水热反应釜中在200℃下反应24小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。制得复合材料中含4%C3N4。
[0027] 将材料制成旁热式元件,测得元件在310℃工作温度下对0.1、1、10、100、 1000ppm丙酮气体的最高灵敏度分别为1.6、5.9、14.9、33.8、74.2。对0.1-1000pp 的丙酮响应时间和恢复时间不超过53秒和59秒,对0.1ppm响应时间和恢复时间均低于10秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛的灵敏度为5.3。
[0028] 实施例4
[0029] 分别称取0.0115克C3N4于20ml的去离子水中,超声处理1小时,得到C3N4悬浮液,再称0.3298克Na2WO4·2H2O,边搅拌边加入到C3N4悬浮液中,充分搅拌30分钟,超声处理30分钟,然后向悬浮液中缓慢滴加1mol/L的HCl溶液将混合溶液调节pH至1.0,再加去离子水至混合物体积为70ml,将反应液移至 100ml水热反应釜中在200℃下反应24小时,得到的沉淀物用无水乙醇洗涤三次,产物再于80℃下烘24小时。制得复合材料中含5%C3N4。
[0030] 将材料制成旁热式元件,测得元件在310℃工作温度下对0.1、1、10、100、 1000ppm丙酮气体的最高灵敏度分别为1.3、4.7、13.2、31.8、67.3。对0.1-1000pp 的丙酮响应时间和恢复时间不超过41秒和56秒,对0.1ppm响应时间和恢复时间均低于9秒。该元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛的灵敏度为4.8。
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