[0033] 为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
[0034] 实施例1
[0035] 化学式为Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0036] 首先根据化学式Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O:0.854克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.002克,依次溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:3.044克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685克和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于850℃条件下烧结8小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为
Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0037] 对所得样品进行基础性能检测,具体结果参照附图1‑4,
[0038] 从附图1可以看出,该X射线粉末衍射图谱表明制备的样品为Mg0.995Bi0.005Al2Ti3O10纯相,峰型分辨清晰,说明结晶度很好;
[0039] 从附图2可以看出,该荧光粉由许多小颗粒聚集在一起构成,颗粒与颗粒间界限比较清楚,易于分散;
[0040] 从附图3可以看出,500纳米对应的激发光谱显示该发光材料在300‑375纳米范围内有吸收,其中在360纳米左右处吸收最强;
[0041] 从附图4可以看出,在360纳米激发下,样品可产生峰值位于500纳米左右的绿色荧光。
[0042] 实施例2
[0043] 化学式为Mg0.97Bi0.03Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0044] 首先根据化学式Mg0.97Bi0.03Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O:0.829克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.049克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取四乙醇钛C8H20O4Ti:2.281克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,
80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于
1200℃条件下烧结4小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.97Bi0.03Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0045] 该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例1相似。
[0046] 实施例3
[0047] 化学式为Mg0.999Bi0.001Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0048] 首先根据化学式Mg0.999Bi0.001Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O:0.379克,氢氧化铝Al(OH)3:0.52克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.008克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取四乙醇钛C8H20O4Ti:2.281克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于900℃条件下烧结7小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.999Bi0.001Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0049] 该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例1相似。
[0050] 实施例4
[0051] 化学式为Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0052] 首先根据化学式Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取乙酸镁C4H6O4Mg·4H2O:0.278克,氢氧化铝Al(OH)3:0.52克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.016克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:3.403克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,
80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于
1150℃条件下烧结6小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0053] 对所得样品进行基础性能检测,具体结果参照附图5‑8,
[0054] 从附图5可以看出,该样品的X射线粉末衍射图谱表明制备的样品为Mg0.99Bi0.01Al2Ti3O10纯相,峰型分辨清晰,说明结晶度很好;
[0055] 从附图6可以看出,该样品的颗粒细小均匀,呈层状分布;
[0056] 从附图5可以看出,500纳米对应的激发光谱显示该发光材料在300‑375纳米范围内有吸收,其中在360纳米左右处吸收最强;
[0057] 从附图5可以看出,在360纳米激发下,样品可产生峰值位于510纳米左右的绿色荧光。
[0058] 实施例5
[0059] 化学式为Mg0.985Bi0.015Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0060] 首先根据化学式Mg0.985Bi0.015Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取氯化镁MgCl2:0.313克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,氯化铋BiCl3:0.016克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti:3.403克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1000℃条件下烧结5小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.985Bi0.015Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0061] 该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
[0062] 实施例6
[0063] 化学式为Mg0.98Bi0.02Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0064] 首先根据化学式Mg0.98Bi0.02Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O:0.374克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,氯化铋BiCl3:0.021克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取四乙醇钛C8H20O4Ti:2.281克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1050℃条件下烧结4小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.98Bi0.02Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0065] 该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
[0066] 实施例7
[0067] 化学式为Mg0.975Bi0.025Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0068] 首先根据化学式Mg0.975Bi0.025Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O:0.372克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O:2.501克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.040克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取三异丙醇甲基钛C10H24O3Ti:2.402克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于1100℃条件下烧结5小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.975Bi0.025Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0069] 该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
[0070] 实施例8
[0071] 化学式为Mg0.982Bi0.018Al2Ti3O10的荧光粉的制备
[0072] 首先根据化学式Mg0.982Bi0.018Al2Ti3O10中各元素的化学计量比,分别称取乙酸镁C4H6O4Mg·4H2O:0.276克,氢氧化铝Al(OH)3:0.52克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:0.029克,溶解在稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取三异丙醇甲基钛C10H24O3Ti:2.402克(滴入无水乙醇中称量),所得的混合物为B溶液。用滴管将B溶液逐滴加入到A溶液中,边滴加边搅拌,再加入按金属阳离子总摩尔质量两倍称取的柠檬酸7.685g和适量的聚乙二醇。放入60℃的水浴中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后,放入烘箱中,80℃下烘12小时,得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,在马弗炉中于900℃条件下烧结6小时,自然降温冷却后研磨即可得到化学式为Mg0.982Bi0.018Al2Ti3O10的绿色荧光粉材料。
[0073] 该样品主要的X射线粉末衍射图、结构形貌、激发光谱、发射光谱都与实施例4相似。
[0074] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例,本发明的技术特征并不局限于此,任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。