[0035] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0036] 实施例1:制备Mg2.97Bi0.015Na0.015Ti3Al4O25
[0037] (1)根据化学通式Mg2.97Bi0.015Na0.015Ti3Al4O25中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O 2.285克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.022克,硝酸钠NaNO3 0.004克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克,将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将硝酸镁、硝酸钠和硝酸铝加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
[0038] (2)根据化学通式Mg2.97Bi0.015Na0.015Ti3Al4O25中Ti元素的化学计量比,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti 3.063克,将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
[0039] (3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,充分混合;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
[0040] (4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
[0041] (5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为8小时,
[0042] (6)自然冷却至室温,取出,即得到铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
[0043] 对所得样品进行性能检测,具体结果参照附图1-5。
[0044] 参照附图1,将X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#05-0636进行比对,表明制备的样品为Mg3Ti3Al4O25纯相,激活剂Bi3+和电荷补偿剂Na+的加入并未影响晶体的形成;因为烧结温度过低,晶体的结晶度还有上升的空间;
[0045] 参照附图2,从扫描电子显微镜图可以看出,该铝钛酸盐由许多小颗粒聚集在一起构成,颗粒与颗粒间界限比较清楚,成相情况较好;
[0046] 参照附图3,503纳米对应的激发光谱显示该发光材料在300-380纳米范围内有吸收;
[0047] 参照附图4,在330纳米激发下,样品可产生峰值位于500纳米左右的绿色荧光;
[0048] 参照附图5,是在330纳米激发,503纳米监测下获得的荧光衰减曲线,经计算,该样品的发光寿命为0.0077毫秒。
[0049] 实施例2:制备Mg2.94Bi0.03Na0.03Ti3Al4O25
[0050] (1)根据化学通式Mg2.94Bi0.03Na0.03Ti3Al4O25中各元素的化学计量比,分别称取硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O 2.262克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.044克,醋酸钠CH3COONa 0.007克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克,将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将硝酸镁、醋酸钠和硝酸铝加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
[0051] (2)根据化学通式Mg2.94Bi0.03Na0.03Ti3Al4O25中Ti元素的化学计量比,称取异丙醇钛C12H28O4Ti 2.558克,将异丙醇钛溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
[0052] (3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,充分混合;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
[0053] (4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
[0054] (5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为7小时,
[0055] (6)自然冷却至室温,取出,即得到铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
[0056] X射线衍射分析表明其为单一的晶相;荧光光谱性质与实施例1相似。
[0057] 实施例3:制备Mg2.82Bi0.09Na0.09Ti3Al4O25
[0058] (1)根据化学通式Mg2.82Bi0.09Na0.09Ti3Al4O25中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O 1.255克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.131克,醋酸钠CH3COONa 0.022克,氢氧化铝Al(OH)3 0.936克,将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将草酸镁、醋酸钠和氢氧化铝加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
[0059] (2)根据化学通式Mg2.82Bi0.09Na0.09Ti3Al4O25中Ti元素的化学计量比,称取四乙醇钛C8H20O4Ti:2.053克,将四乙醇钛溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
[0060] (3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,充分混合;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
[0061] (4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
[0062] (5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为6小时,
[0063] (6)自然冷却至室温,取出,即得到铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
[0064] X射线衍射分析表明其为单一的晶相;荧光光谱性质与实施例1相似。
[0065] 实施例4:制备Mg2.7 Bi0.15Na0.15Ti3Al4O25
[0066] (1)根据化学通式Mg2.7 Bi0.15Na0.15Ti3Al4O25中各元素的化学计量比,分别称取乙酸镁C4H6O4Mg·4H2O 1.737克,硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O 0.218克,硝酸钠NaNO3 0.038克,氢氧化铝Al(OH)3 0.936克,将硝酸铋加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将乙酸镁、硝酸钠和氢氧化铝加入稀硝酸溶液中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
[0067] (2)根据化学通式Mg2.7 Bi0.15Na0.15Ti3Al4O25中Ti元素的化学计量比,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti 3.063克,将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
[0068] (3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,充分混合;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
[0069] (4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
[0070] (5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1150℃,煅烧时间为4小时,
[0071] (6)自然冷却至室温,取出,即得到铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
[0072] 对所得样品进行性能检测,具体结果参照附图6-10。
[0073] 参照附图6,将X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#05-0636进行比对,表明制备的3+ +
样品为单一物相,激活剂Bi 和电荷补偿剂Na的加入并未影响晶体的形成;衍射峰型良好,表明该样品结晶度较高,这对发光大有裨益;
[0074] 参照附图7,从扫描电子显微镜图可以看出,该铝钛酸盐在1150摄氏度下发生了团聚,有结块的现象,可适当降低焙烧温度;
[0075] 参照附图8,500纳米对应的激发光谱显示该发光材料在250-350纳米范围内有强烈地吸收,吸收峰值大约在320纳米左右;
[0076] 参照附图9,在320纳米激发下,样品可产生峰值位于500纳米左右的绿色荧光;
[0077] 参照附图10,是在320纳米激发,500纳米监测下获得的荧光衰减曲线,经计算,该样品的发光寿命为0.0067毫秒。
[0078] 实施例5:制备Mg2.52Bi0.24Na0.24Ti3Al4O25
[0079] (1)根据化学通式Mg2.52Bi0.24Na0.24Ti3Al4O25中各元素的化学计量比,分别称取氯化镁MgCl2 0.72克,氯化铋BiCl3 0.227克,氯化钠NaCl 0.042克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克,将氯化铋加入适量乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将氯化镁、氯化钠和硝酸铝加入去离子水中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
[0080] (2)根据化学通式Mg2.52Bi0.24Na0.24Ti3Al4O25中Ti元素的化学计量比,称取钛酸四丁酯C16H36O4Ti 3.063克,将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
[0081] (3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,充分混合;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
[0082] (4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
[0083] (5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为5小时,
[0084] (6)自然冷却至室温,取出,即得到铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
[0085] X射线衍射分析表明其为单一晶相;荧光光谱性质与实施例4相似。
[0086] 实施例6:制备Mg2.4Bi0.3Na0.3Ti3Al4O25
[0087] (1)根据化学通式Mg2.4Bi0.3Na0.3Ti3Al4O25中各元素的化学计量比,分别称取草酸镁MgC2O4·2H2O 1.068克,氯化铋BiCl3 0.284克,氯化钠NaCl 0.053克,硝酸铝Al(NO3)3·9H2O 4.502克,将氯化铋加入适量乙醇溶液中,搅拌直至完全溶解,得到溶液A;将草酸镁、氯化钠和硝酸铝加入去离子水中,搅拌直至完全溶解,得到混合溶液B;
[0088] (2)根据化学通式Mg2.4Bi0.3Na0.3Ti3Al4O25中Ti元素的化学计量比,称取四乙醇钛C8H20O4Ti 2.053克,将四乙醇钛溶解在无水乙醇中,得到溶液C;
[0089] (3)将所述混合溶液B与所述溶液C按先后顺序依次逐滴加入到所述溶液A中,充分混合;然后往混合液中加入按金属离子总摩尔量两倍称取的柠檬酸11.53g和适量的聚乙二醇,使之与金属离子络合,滴加少量氨水调节溶液的pH至5;在60℃的水浴条件下不断搅拌,待溶液变得粘稠形成凝胶;
[0090] (4)将凝胶陈化一段时间后置于烘箱中,先在80℃条件下烘焙12小时,然后在120℃条件下烘焙6小时,得到蓬松的前驱体;
[0091] (5)取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内,然后放入马弗炉内,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为7小时,
[0092] (6)自然冷却至室温,取出,即得到铋离子激活的钛铝酸盐荧光粉。
[0093] X射线衍射分析表明其为单一晶相;荧光光谱性质与实施例4相似。