[0027] 下面通过实施例对本发明作进一步说明,目的在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
[0028] 实施例1
[0029] 制备LaY0.7Eu0.3Ti6O15
[0030] 根据化学式LaY0.7Eu0.3Ti6O15中各元素的化学计量比,分别称取La2O3:1.63 克,Y(NO3)3·6H2O:2.68克,Eu(NO3)3·6H2O:1.34克,钛酸四丁酯:20.42克。将称取La2O3溶解于适量的硝酸溶液中,并用5倍其体积的去离子水进行稀释,搅拌。将Eu(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O分别溶于去离子水中。其次,待溶解完全后,溶液中分别加入阳离子摩尔质量2倍的柠檬酸,并进行搅拌直至形成透明溶液。将称取的钛酸四丁酯和2倍质量的冰醋酸混合搅拌一定时间之后再滴加到乙醇中,调节PH值为2,搅拌直至形成透明溶胶。将四种混合溶液缓慢混合在一起在温度为80℃的条件下搅拌1小时,静置、烘干得到蓬松的前驱体;将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2小时;自然冷却研磨,在空气气氛中再次
3+
煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间是3小时,研磨得到一种铕离子 Eu 激活的钛酸盐红色荧光粉。
[0031] 参见附图1,它是实施例1技术方案制备样品LaY0.7Eu0.3Ti6O15的X射线粉末衍射图谱,XRD(X射线衍射)测试结果表明,所制备的材料为单相材料,没有杂相。
[0032] 参见附图2,它是按实施例1技术方案制备的材料样品的SEM图,该材料结晶性能良好,粒径均匀。
[0033] 参见附图3,它是按实施例1技术方案制备的样品在监测发射光615纳米下得到的激发光谱图,可以看出,红色发光的激发来源主要在200~500纳米间的紫外至蓝光区域,可以很好地匹配紫外至蓝光LED芯片发射。
[0034] 参见附图4,它是按实施例1技术方案制备的荧光粉中以近紫外光395纳米激发得到的发光光谱,主要的中心发光波长为615纳米的红色发光。
[0035] 参见附图5,它是按实施例1技术方案制备的荧光粉在615纳米监控下的发光衰减曲线,发光寿命是0.84毫秒,完全可以满足发光照明和显示的需要。
[0036] 实施例2
[0037] 制备LaY0.5Eu0.5Ti6O15
[0038] 根据化学式LaY0.5Eu0.5Ti6O15中各元素的化学计量比,分别称取La2O3:1.63 克,Y2O3:0.56克,Eu(NO3)3·6H2O:2.25克,钛酸四丁酯:20.4192克。将称取的La2O3,Y2O3分别溶解于适量的硝酸溶液中,并用5倍其体积的去离子水进行稀释,搅拌。Eu(NO3)3·6H2O溶于去离子水中。其次,待溶解完全后,溶液中分别加入阳离子摩尔质量3倍的草酸,并进行搅拌直至形成透明溶液。将称取的钛酸四丁酯和1倍质量的冰醋酸混合搅拌一定时间之后再滴加到乙醇中,调节 PH值为2,搅拌直至形成透明溶胶。将四种混合溶液缓慢混合在一起在温度为 50℃的条件下搅拌3小时,静置、烘干得到蓬松的前驱体;将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为450℃,煅烧时间为5小时;自然冷却研磨,在空气气氛中再次煅烧,煅烧温度为3+
800℃,煅烧时间是6小时,研磨得到一种铕离子Eu 激活的钛酸盐红色荧光粉。其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱及其发光寿命与实施例1相似。
[0039] 实施例3
[0040] 制备LaY0.995Eu0.005Ti6O15
[0041] 根据化学式LaY0.995Eu0.005Ti6O15中各元素的化学计量比,分别称取 La(NO3)3·6H2O:4.33克,Y(NO3)3·6H2O:3.81克,Eu2O3:0.009克,钛酸四丁酯:20.4192克。将称取Eu2O3溶解于适量的硝酸溶液中,并用5倍其体积的去离子水进行稀释,搅拌。将La(NO3)3·6H2O,Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水中。其次,待溶解完全后,溶液中分别加入阳离子摩尔质量1倍的柠檬酸,并进行搅拌直至形成透明溶液。将称取的钛酸四丁酯和3倍质量的冰醋酸混合搅拌一定时间之后再滴加到乙醇中,调节PH值为2,搅拌直至形成透明溶胶。将四种混合溶液缓慢混合在一起在温度为60℃的条件下搅拌2小时,静置、烘干得到蓬松的前驱体;将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为300℃,煅烧时间为8小时;自然冷却研磨,在空气气氛中再
3+
次煅烧,煅烧温度为700℃,煅烧时间是10小时,研磨得到一种铕离子Eu 激活的钛酸盐红色荧光粉。其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱及其发光寿命与实施例1相似。
[0042] 实施例4
[0043] 制备LaY0.9Eu0.1Ti6O15
[0044] 根据化学式LaY0.9Eu0.1Ti6O15中各元素的化学计量比,分别称取 La(NO3)3·6H2O:4.33克,Y(NO3)3·6H2O:3.45克,Eu(NO3)3·6H2O:0.45克,钛酸四丁酯:20.42克。将称取La(NO3)3·6H2O,Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中进行稀释,搅拌。其次,待溶解完全后,溶液中分别加入阳离子摩尔质量3倍的草酸,并进行搅拌直至形成透明溶液。将称取的钛酸四丁酯和2 倍质量的冰醋酸混合搅拌一定时间之后再滴加到乙醇中,调节PH值为2,搅拌直至形成透明溶胶。将四种混合溶液缓慢混合在一起在温度为70℃的条件下搅拌
1.5小时,静置、烘干得到蓬松的前驱体;将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间为3小时;自然冷却研磨,在空气气氛中再次煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间是2
3+
小时,研磨得到一种铕离子Eu 激活的钛酸盐红色荧光粉。其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱及其发光寿命与实施例1 相似。
[0045] 实施例5
[0046] 制备LaY0.999Eu0.001Ti6O15
[0047] 根据化学式LaY0.999Eu0.001Ti6O15中各元素的化学计量比,分别称取La2O3: 3.26克,Y2O3:2.26克,Eu2O3:0.004克,钛酸四丁酯:40.8384克。将称取的 La2O3,Y2O3和Eu2O3分别溶解于适量的硝酸溶液中,并用5倍其体积的去离子水进行稀释,搅拌。其次,待溶解完全后,溶液中分别加入阳离子摩尔质量2 倍的柠檬酸,并进行搅拌直至形成透明溶液。将称取的钛酸四丁酯和2.5倍质量的冰醋酸混合搅拌一定时间之后再滴加到乙醇中,调节PH值为2,搅拌直至形成透明溶胶。将四种混合溶液缓慢混合在一起在温度为40℃的条件下搅拌4小时,静置、烘干得到蓬松的前驱体;将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为 400℃,煅烧时间为6小时;自然冷却研磨,在空气气氛中再次煅烧,煅烧温度为750℃,煅烧时间是8小时,3+
研磨得到一种铕离子Eu 激活的钛酸盐红色荧光粉。其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱及其发光寿命与实施例1相似。
[0048] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。