[0019] 为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
[0020] 如图1‑2所示，一种异质结复合材料，异质结复合材料为g‑C3N4/P25/NiFe‑LDH异质结复合材料，由水滑石前驱水溶液、g‑C3N4纳米片和P25在高温环境中制备成。
[0021] 异质结复合材料的制备过程为：
[0022] 实施例1：NiFe‑LDH/P25/g‑C3N4的制备(NPC‑1)
[0023] 1)水滑石前驱水溶液的制备：将Fe(NO3)3·9H2O(0.5mmol)、Ni(NO3)2·6H2O(1.5mmol)、NH2CONH2(10mmol)和NH4F(5mmol)溶解在50mL去离子水中并搅拌形成溶液A。
[0024] 2)石墨相氮化碳的制备：将10g三聚氰胺放入氧化铝陶瓷舟中，并在550℃下在N2气氛下煅烧2h(5℃/min)。自然冷却后获得黄色产品，并在进一步使用前研磨成细粉。使用NH4Cl辅助的方法制备剥层后的g‑C3N4。将2g上述g‑C3N4粉末混合在50mL水中，并在90℃下干燥。在相同的加热条件下再次煅烧混合物。将约100mg粉末的产物分散，然后进行热处理。将所得悬浮液低速离心以分离剩余的g‑C3N4。最后，将100mg剥层后的g‑C3N4分散在250mL无水乙醇中，用超声机超声5h，然后离心，并干燥上清液悬浮液以获得浅黄色的g‑C3N4粉末，从而获得超薄的g‑C3N4纳米片。
[0025] 3)称取50mg P25，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液B,称取200mg步骤2制备的g‑C3N4，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液C。然后在超声机超声处理下将溶液A、B、C混合在一起30分钟，将反应液加入100mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于120℃的烘箱中进行8小时的水热反应处理。用去离子水和无水乙醇反复清洗复合材料三次的同时并用离心机离心，以去除吸附在复合材料表面的杂质，并在60℃的烘箱中干燥。得到g‑C3N4/P25/NiFe‑LDH异质结材料，简记为NPC‑1。
[0026] 4)在距离样品约8cm的300W氙灯下进行模拟太阳光的CO2还原实验，该实验在体积约200mL的密封玻璃光反应器中进行。光照前，50mg的NPC‑1放置在光反应器底部，将光反应器用高纯度CO2气体(10mL/min)吹扫1.5h，以去除反应器中的空气。高纯度CO2气体通过水浴锅产生CO2和水蒸汽的混合物。再将并在CO2/H2O气氛中平衡30min，以确保完全吸附气体分子。在光照过程中，每小时从反应室中取样1毫升气体产物，然后使用气相色谱进行分析。如‑1图2所示，NPC‑1复合材料的CO产量为109.44μmol g 。
[0027] 实施例2：NiFe‑LDH/P25/g‑C3N4的制备(NPC‑2)
[0028] 1)2)同实施例1；
[0029] 3)称取100mg P25，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液B,称取200mg步骤2制备的g‑C3N4，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液C。然后在超声机超声处理下将溶液A、B、C混合在一起30分钟，将反应液加入100mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于120℃的烘箱中进行8小时的水热反应处理。用去离子水和无水乙醇反复清洗复合材料三次的同时并用离心机离心，以去除吸附在复合材料表面的杂质，并在60℃的烘箱中干燥。得到g‑C3N4/P25/NiFe‑LDH异质结材料，简记为NPC‑2。
[0030] 4)在距离样品约8cm的300W氙灯下进行模拟太阳光的CO2还原实验，该实验在体积约200mL的密封玻璃光反应器中进行。光照前，50mg的NPC‑2放置在光反应器底部，将光反应器用高纯度CO2气体(10mL/min)吹扫1.5h，以去除反应器中的空气。高纯度CO2气体通过水浴锅产生CO2和水蒸汽的混合物。再将并在CO2/H2O气氛中平衡30min，以确保完全吸附气体分子。在光照过程中，每小时从反应室中取样1毫升气体产物，然后使用气相色谱进行分析。如‑1图2所示，NPC‑2复合材料的CO产量为122.16μmol g 。
[0031] 实施例3：NiFe‑LDH/P25/g‑C3N4的制备(NPC‑3)
[0032] 1)2)同实施例1；
[0033] 3)称取150mg P25，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液B,称取200mg步骤2制备的g‑C3N4，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液C。然后在超声机超声处理下将溶液A、B、C混合在一起30分钟，将反应液加入100mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于120℃的烘箱中进行8小时的水热反应处理。用去离子水和无水乙醇反复清洗复合材料三次的同时并用离心机离心，以去除吸附在复合材料表面的杂质，并在60℃的烘箱中干燥。得到g‑C3N4/P25/NiFe‑LDH异质结材料，简记为NPC‑3。
[0034] 4)在距离样品约8cm的300W氙灯下进行模拟太阳光的CO2还原实验，该实验在体积约200mL的密封玻璃光反应器中进行。光照前，50mg的NPC‑3放置在光反应器底部，将光反应器用高纯度CO2气体(10mL/min)吹扫1.5h，以去除反应器中的空气。高纯度CO2气体通过水浴锅产生CO2和水蒸汽的混合物。再将并在CO2/H2O气氛中平衡30min，以确保完全吸附气体分子。在光照过程中，每小时从反应室中取样1毫升气体产物，然后使用气相色谱进行分析。如‑1图2所示，NPC‑3复合材料的CO产量为161.79μmol g 。而当复合物浓度继续增加时(即NPC‑
4)，CO产率反而下降。可能的原因是，催化剂量过多时，,LDH过饱和，导致LDH在CF本身形成聚集态，导致光生电子和空穴的复合严重，以致CO产率下降。
[0035] 实施例4：NiFe‑LDH/P25/g‑C3N4的制备(NPC‑4)
[0036] 1)2)同实施例1；
[0037] 3)称取200mg P25，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液B,称取200mg步骤2制备的g‑C3N4，将其分散在10mL水中，并用超声机超声处理30min以形成溶液C。然后在超声机超声处理下将溶液A、B、C混合在一起30分钟，将反应液加入100mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于120℃的烘箱中进行8小时的水热反应处理。用去离子水和无水乙醇反复清洗复合材料三次的同时并用离心机离心，以去除吸附在复合材料表面的杂质，并在60℃的烘箱中干燥。得到g‑C3N4/P25/NiFe‑LDH异质结材料，简记为NPC‑4。
[0038] 4)在距离样品约8cm的300W氙灯下进行模拟太阳光的CO2还原实验，该实验在体积约200mL的密封玻璃光反应器中进行。光照前，50mg的NPC‑4放置在光反应器底部，将光反应器用高纯度CO2气体(10mL/min)吹扫1.5h，以去除反应器中的空气。高纯度CO2气体通过水浴锅产生CO2和水蒸汽的混合物。再将并在CO2/H2O气氛中平衡30min，以确保完全吸附气体分子。在光照过程中，每小时从反应室中取样1毫升气体产物，然后使用气相色谱进行分析。如‑1图2所示，NPC‑4复合材料的CO产量为130.86μmol g 。
[0039] 对照例1：NiFe‑LDH。
[0040] 如图2所示，NiFe‑LDH的CO产率为33.57μmol g‑1。
[0041] 对照例2：P25。
[0042] 如图2所示，P25的CO产率为46.02μmol g‑1。
[0043] 对照例3：g‑C3N4。
[0044] 如图2所示，g‑C3N4的CO产率为75.52μmol g‑1。
[0045] 图2是实施例1‑4制得的g‑C3N4/P25/NiFe‑LDH异质结复合材料和对照例1‑3的g‑C3N4、P25、NiFe‑LDH的XRD谱图，由图可知，成功合成了g‑C3N4、P25、NiFe‑LDH和g‑C3N4/P25/NiFe‑LDH异质结复合材料。
[0046] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
