[0023] 下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述:
[0024] 实施例1
[0025] 一种复合纳米材料,由占复合材料百分含量15wt%的氮化碳和85wt%的碳纳米纤维组成,所述复合纳米材料呈纤维状,纤维的直径为10 nm,长度为600 nm,材料比表面积为900 m2/g,孔容为0.3cm3/g,电导率为6S/cm;
[0026] 其中,所述复合纳米材料的制备方法包括如下步骤:
[0027] (1)溶液的配制:按照重量比1∶0.01∶6∶0.7称取蔗糖、浓硝酸、水和模板剂聚乙二醇PEG-2000,混合后均匀搅拌5小时,得到溶液A;按照复合材料中氮化碳的含量称取合适量的碳氮源,然后加入一定量的溶剂甲醇,室温搅拌2h,得到溶液B;
[0028] (2)复合纳米材料的制备:先将溶液A转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在160℃下水热反应9h,反应结束后冷却至室温,然后打开反应釜,再将溶液B加入到反应釜中,之后继续在150℃下水热反应8h,反应结束后,将产物进行离心分离、洗涤,并在400℃下氮气气氛中焙烧4h即得复合纳米材料。
[0029] 实施例2
[0030] 一种复合纳米材料,由占复合材料百分含量25wt%的氮化碳和75wt%的碳纳米纤维组成,所述复合纳米材料呈纤维状,纤维的直径为10 nm,长度为800 nm,材料比表面积为950 m2/g,孔容为0.35cm3/g,电导率为6S/cm;
[0031] 其中,所述复合纳米材料的制备方法包括如下步骤:
[0032] (1)溶液的配制:按照重量比1∶0.1∶6∶0.8称取蔗糖、浓硝酸、水和模板剂聚乙二醇PEG-2000,混合后均匀搅拌5小时,得到溶液A;按照复合材料中氮化碳的含量称取合适量的碳氮源,然后加入一定量的溶剂甲醇,室温搅拌2h,得到溶液B;
[0033] (2)复合纳米材料的制备:先将溶液A转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在150℃下水热反应10h,反应结束后冷却至室温,然后打开反应釜,再将溶液B加入到反应釜中,之后继续在160℃下水热反应8h,反应结束后,将产物进行离心分离、洗涤,并在380℃下氮气气氛中焙烧5h即得复合纳米材料。
[0034] 实施例3
[0035] 一种复合纳米材料,由占复合材料百分含量30wt%的氮化碳和70wt%的碳纳米纤维组成,所述复合纳米材料呈纤维状,纤维的直径为15 nm,长度为700 nm,材料比表面积为900 m2/g,孔容为0.4cm3/g,电导率为8S/cm;
[0036] 其中,所述复合纳米材料的制备方法包括如下步骤:
[0037] (1)溶液的配制:按照重量比1∶0.15∶5∶0.8称取蔗糖、浓硝酸、水和模板剂聚乙二醇PEG-2000,混合后均匀搅拌6小时,得到溶液A;按照复合材料中氮化碳的含量称取合适量的碳氮源,然后加入一定量的溶剂甲醇,室温搅拌2h,得到溶液B;
[0038] (2)复合纳米材料的制备:先将溶液A转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在120℃下水热反应12h,反应结束后冷却至室温,然后打开反应釜,再将溶液B加入到反应釜中,之后继续在180℃下水热反应6~10h,反应结束后,将产物进行离心分离、洗涤,并在450℃下氮气气氛中焙烧3h即得复合纳米材料。
[0039] 实施例4
[0040] 一种复合纳米材料,由占复合材料百分含量35wt%的氮化碳和65wt%的碳纳米纤维组成,所述复合纳米材料呈纤维状,纤维的直径为16 nm,长度为800 nm,材料比表面积为1000 m2/g,孔容为0.4cm3/g,电导率为7S/cm;
[0041] 其中,所述复合纳米材料的制备方法包括如下步骤:
[0042] (1)溶液的配制:按照重量比1∶0.12∶8∶1称取蔗糖、浓硝酸、水和模板剂聚乙二醇PEG-2000,混合后均匀搅拌5小时,得到溶液A;按照复合材料中氮化碳的含量称取合适量的碳氮源,然后加入一定量的溶剂甲醇,室温搅拌1.5h,得到溶液B;
[0043] (2)复合纳米材料的制备:先将溶液A转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在140℃下水热反应9h,反应结束后冷却至室温,然后打开反应釜,再将溶液B加入到反应釜中,之后继续在130℃下水热反应9h,反应结束后,将产物进行离心分离、洗涤,并在380℃下氮气气氛中焙烧5h即得复合纳米材料。
[0044] 比较例1
[0045] 一种复合纳米材料,其制备方法包括如下步骤:
[0046] (1)溶液的配制:按照重量比1∶0.01∶6∶0.7称取蔗糖、浓硝酸、水和模板剂聚乙二醇PEG-2000,混合后均匀搅拌5小时,得到溶液A;按照复合材料中氮化碳的含量称取合适量的碳氮源,然后加入一定量的溶剂甲醇,室温搅拌2h,得到溶液B;
[0047] (2)复合纳米材料的制备:将溶液A和溶液B混合后转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在160℃下水热反应9h,反应结束后,将产物进行离心分离、洗涤,并在400℃下氮气气氛中焙烧4h即得复合纳米材料。
[0048] 本发明实施例1-4以及比较例应用于微生物燃料电池性能的测试:
[0049] (I):电极制备:将各实施例和比较例的复合材料、导电材料炭黑和粘结剂PTFE按照质量比10:31:63充分混合,并加入异丙醇试剂超声分散30分钟;将超声混合物均匀地涂抹在石墨布上,自然风干24小时,制得复合材料催化电极。按照同样的方法将常规Pt/C催化剂、导电材料和粘结剂混合可制得Pt/C催化电极。
[0050] (II)单室微生物燃料电池性能测试:将15mL的产电微生物菌液从进口装入单室微生物燃料电池中,分别以上述制备的实施例和比较例复合材料催化电极和Pt/C催化电极作为燃料电池的阴极。将燃料电池接入1000欧姆的外阻电路,开始记录产电过程,待最高电压输出稳定之后进行燃料电池性能测试。
[0051] 其中,本实验所采用的燃料电池的结构采用现有技术文献CN 105336964 A的空气阴极单室微生物燃料电池(MFCs)。不同催化电极微生物燃料电池的性能如表1所示。阴极催化剂 最高电压(mV) 最大输出功率(mW/m2 ) 稳定运行30个周期后最大输出功率的下降比例(%)实施例1 562 1601.3 2.0
实施例2 553 1618.2 1.8
实施例3 551 1630.5 2.2
实施例4 541 1615.7 1.9
比较例1 565 1523.2 4.8
Pt/C 591 1638.5 13.9
[0052] 由表1可以看出,本发明实施例各复合材料作为氧还原催化剂用于单室微生物燃料电池,具有堪比于比较例1以及常规Pt/C催化剂的催化活性和稳定性,说明其拥有替代Pt/C催化剂的潜在优势。
[0053] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。