实施方案
[0016] 实施例1Co/Co3O4复合材料
[0017] (一)制备方法
[0018] 1)Co6(btb)4(4,4′-bipy)3晶体的制备：将0.03g Co(NO3)2和0.01g H3btb置于5ml玻璃瓶中，同时加入2ml N,N-二甲基甲酰胺，超声处理20min，然后将5ml玻璃瓶放入烘箱中，于 85℃下，反应72h，反应结束后，移去溶液中的液体，用N,N-二甲基甲酰胺清洗，过滤，将固体颗粒放入真空干燥箱中80℃真空干燥。
[0019] 2)Co6(btb)4(4,4′-bipy)3晶体的活化：将Co6(btb)4(4,4′-bipy)3晶体放入真空干燥箱中120℃真空干燥36h，得到活化后的Co6(btb)4(4,4′-bipy)3晶体，氮气条件下保存。
[0020] 3)将Co6(btb)4(4,4′-bipy)3在氮气环境下，在管式炉中800℃下煅烧1小时，得到Co/Co3O4复合材料。
[0021] (二)检测结果
[0022] 1、将制备的Co/Co3O4复合材料，进行XRD表征，结果如图1所示。由图1可见，本发明合成的Co/Co3O4复合材料结构的完整性。44.2°和51.5°表明Co的特征衍射峰， 35.6°代表着Co/Co3O4特征峰。
[0023] 2.将得到的Co/Co3O4复合材料，进行透射电子显微镜和X射线衍射仪表征，扫描电镜如图2所示，由图2可见Co/Co3O4复合材料分布很均匀并且具有良好的材料特性。拉曼射线衍射表征结果如图3所示，由图3可见，图3中D带位于1328cm-1是由于碳材料的缺陷与边缘杂化振动模式引起的，G带位于1580cm-1是来源于碳材料中所有sp2杂化碳原子的杂化的面内伸缩振动引起，IG/ID的比例为1.2，碳材料中包含石墨化碳和无定形碳，体现了优良的石墨化程度。由图4可知，Co/Co3O4复合材料吸附表现出IV型BET曲线伴有 H3型滞后环说明此碳材料中存在大量介孔结构，说明在高温碳化过程中MOFs的高比表面积和孔结构可以被保留下来，这非常有利于氧还原反应。
[0024] 实施例2Co/Co3O4复合材料催化对硝基苯酚还原反应
[0025] 方法如下：将20ml浓度为50mg/L的对硝基苯酚、0.19g硼氢化钠溶解到30ml水中，得混合液；于混合液中加入实施例1制备的10mgCo/Co3O4复合材料，置于100mL锥形瓶中，将反应装置固定好。在室温下反应，反应14min后，分别取反应液进行紫外-可见光分光光度计进行监测，结果如图5所示。
[0026] 图5为本发明合成的Co/Co3O4复合材料在反应0min和14min后产物的转化率图。由图5可见，通过紫外分析色谱分析0min时在350nm波长处出现一个吸收峰，此时未有产物生成，当进行到14min时，该吸收消失，此时的反应物完全转换，转换率和选择性为百分之百。
[0027] 本发明的Co/Co3O4复合材料能够选择性催化对硝基苯酚还原反应，转化率和选择性都很高，有利于反应物的高效利用，并且方便产物的提纯与分离。
[0028] 实施例3Co/Co3O4复合材料重复性试验
[0029] 将实施例2反应结束后，分离出Co/Co3O4复合材料，重复实施例2的实验4次。图6是实施例1合成的Co/Co3O4复合材料催化对硝基苯酚还原反应第五次时0min和14 min后产物的转化率图。通过重复试验，反应第五次的Co/Co3O4复合材料转化率95％，对硝基苯酚的选择性为100％，仍然具有良好的催化活性和选择性。证明本发明合成的 Co/Co3O4复合材料具有很好的循环利用性。
