[0035] 为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0036] 除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不旨在限制本发明的保护范围。
[0037] 除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0038] 实施例1
[0039] 作为原料的金属铟锭中:In>99.99%,杂质总量<0.01%;金属锡锭中:Sn>99.99%,杂质总量<0.01%。
[0040] 本实施例提供一种金属铟和金属锡制备超细ITO粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
[0041] S1.组成设计:取金属铟锭和金属锡锭按质量比9.45:1准确称量,共称量1000g;
[0042] S2.合金化预熔:称量好的金属铟锭和金属锡锭在温度为280℃下在坩埚中进行预熔,使铟和锡形成成份均匀的合金熔体,并搅拌数次;
[0043] S3.合金熔融:将步骤S2所得合金熔体加入热球磨机中,按球料比为5放入相应数量的氧化锆球,开启电热,使球磨机内腔温度达到200℃;
[0044] S4.热球磨氧化:开启转动装置,开始热球磨反应,维持转速100rpm,同时从进气孔向内腔中以0.5m/s的线速度鼓入空气,开始氧化反应和球磨;热球磨氧化过程中,燃烧室的烟气从燃料室的烟气出口排出,反应内腔中的烟气经按装在反应腔内的烟气过滤出口排出,过滤口装有陶瓷过滤板,可以防止球磨机内的物料被带出;
[0045] S5.冷却出料:反应2h后停止加热、球磨和鼓空气,打开卸料口放出产品ITO粉,自然冷却至温室后放装入料仓。
[0046] 对产品ITO复合粉进行含氧量分析测试,得出铟锡氧化度(In2O3+SnO2)>96.9%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.40~8.4μm之间,平均粒度为4.33μm,其中-5.0μm占76%。其XRD图如附图2所示,从图中可以看出ITO复合粉衍射峰强度高、结晶性好;产品纯度高,全部为氧化物铟和氧化锡。
[0047] 实施例2
[0048] 作为原料的金属铟锭和金属锡锭同实施例1。
[0049] 本实施例提供一种金属铟和金属锡制备超细ITO粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
[0050] S1.组成设计:取金属铟锭和金属锡锭按质量比9.45:1准确称量,共称量1000g;
[0051] S2.合金化预熔:称量好的金属铟锭和金属锡锭在温度为300℃下在坩埚中进行预熔,使铟和锡形成成份均匀的合金熔体,并搅拌数次;
[0052] S3.合金熔融:将步骤S2所得合金熔体加入热球磨机中,按球料比为9放入相应数量的刚玉球,开启电热,使球磨机内腔温度达到120℃;
[0053] S4.热球磨氧化:开启转动装置,开始热球磨反应,维持转速120rpm,同时从进气孔向内腔中以1.0m/s的线速度鼓入空气,开始氧化反应和球磨;热球磨氧化过程中,燃烧室的烟气从燃料室的烟气出口排出,反应内腔中的烟气经按装在反应腔内的烟气过滤出口排出,过滤口装有陶瓷过滤板,可以防止球磨机内的物料被带出;
[0054] S5.冷却出料:反应1h后停止加热、球磨和鼓空气,打开卸料口放出产品ITO粉,自然冷却至温室后放装入料仓。
[0055] 对产品ITO复合粉进行含氧量分析测试,得出铟锡氧化度(In2O3+SnO2)>99.86%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.58~10.2μm之间,平均粒度为5.18μm,其中-5.0μm占63%。
[0056] 实施例3
[0057] 作为原料的金属铟锭和金属锡锭同实施例1。
[0058] 本实施例提供一种金属铟和金属锡制备超细ITO粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
[0059] S1.组成设计:取金属铟锭和金属锡锭按质量比9.45:1准确称量,共称量1000g;
[0060] S2.合金化预熔:称量好的金属铟锭和金属锡锭在温度为250℃下在坩埚中进行预熔,使铟和锡形成成份均匀的合金熔体,并搅拌数次;
[0061] S3.合金熔融:将步骤S2所得合金熔体加入热球磨机中,按球料比为3放入相应数量的氧化锆球,开启电热,使球磨机内腔温度达到280℃;
[0062] S4.热球磨氧化:开启转动装置,开始热球磨反应,维持转速40rpm,同时从进气孔向内腔中以0.4m/s的线速度鼓入空气,开始氧化反应和球磨;热球磨氧化过程中,燃烧室的烟气从燃料室的烟气出口排出,反应内腔中的烟气经按装在反应腔内的烟气过滤出口排出,过滤口装有陶瓷过滤板,可以防止球磨机内的物料被带出;
[0063] S5.冷却出料:反应3h后停止加热、球磨和鼓空气,打开卸料口放出产品ITO粉,自然冷却至温室后放装入料仓。
[0064] 对产品ITO复合粉进行含氧量分析测试,得出铟锡氧化度(In2O3+SnO2)>92.10%,激光粒度仪测定其粒度范围为1.43~18.27μm之间,平均粒度为8.06μm,其中-5.0μm占34%。
[0065] 实施例4
[0066] 作为原料的金属铟锭和金属锡锭同实施例1。
[0067] 本实施例提供一种金属铟和金属锡制备超细ITO粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
[0068] S1.组成设计:取金属铟锭和金属锡锭按质量比9.45:1准确称量,共称量1000g;
[0069] S2.合金化预熔:称量好的金属铟锭和金属锡锭在温度为270℃下在坩埚中进行预熔,使铟和锡形成成份均匀的合金熔体,并搅拌数次;
[0070] S3.合金熔融:将步骤S2所得合金熔体加入热球磨机中,按球料比为7放入相应数量的玛瑙球,开启电热,使球磨机内腔温度达到250℃;
[0071] S4.热球磨氧化:开启转动装置,开始热球磨反应,维持转速120rpm,同时从进气孔向内腔中以1.0m/s的线速度鼓入空气,开始氧化反应和球磨;热球磨氧化过程中,燃烧室的烟气从燃料室的烟气出口排出,反应内腔中的烟气经按装在反应腔内的烟气过滤出口排出,过滤口装有陶瓷过滤板,可以防止球磨机内的物料被带出;
[0072] S5.冷却出料:反应2h后停止加热、球磨和鼓空气,打开卸料口放出产品ITO粉,自然冷却至温室后放装入料仓。
[0073] 对产品ITO复合粉进行含氧量分析测试,得出铟锡氧化度(In2O3+SnO2)>99.80%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.02~4.6μm之间,平均粒度为1.37μm,其中-5.0μm占100%。
[0074] 实施例5
[0075] 作为原料的金属铟锭和金属锡锭同实施例1。
[0076] 本实施例提供一种金属铟和金属锡制备超细ITO粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
[0077] S1.组成设计:取金属铟锭和金属锡锭按质量比9.45:1准确称量,共称量5000g;
[0078] S2.合金化预熔:称量好的金属铟锭和金属锡锭在温度为300℃下在坩埚中进行预熔,使铟和锡形成成份均匀的合金熔体,并搅拌数次;
[0079] S3.合金熔融:将步骤S2所得合金熔体加入热球磨机中,按球料比为7放入相应数量的氧化锆球,开启电热,使球磨机内腔温度达到220℃;
[0080] S4.热球磨氧化:开启转动装置,开始热球磨反应,维持转速90rpm,同时从进气孔向内腔中以0.7m/s的线速度鼓入空气,开始氧化反应和球磨;热球磨氧化过程中,燃烧室的烟气从燃料室的烟气出口排出,反应内腔中的烟气经按装在反应腔内的烟气过滤出口排出,过滤口装有陶瓷过滤板,可以防止球磨机内的物料被带出;
[0081] S5.冷却出料:反应2.5h后停止加热、球磨和鼓空气,打开卸料口放出产品ITO粉,自然冷却至温室后放装入料仓。
[0082] 对产品ITO复合粉进行含氧量分析测试,得出铟锡氧化度(In2O3+SnO2)>99.20%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.35~9.42μm之间,平均粒度为4.72μm,其中-5.0μm占69%。