盲专网 - 改性超细石墨烯的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-10-11

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-05-03

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-09-28

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-10-11

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610888941.2	申请日	2016-10-11
公开/公告号	CN106554012B	公开/公告日	2018-09-28
授权日	2018-09-28	预估到期日	2036-10-11
申请年	2016年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C01B32/194	主分类号	C01B32/194
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	0
引用专利数量	3	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN1244495A、CN105084345A、CN104194455A	被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	江苏华力索菲新材料有限公司	第一申请人	江苏华力索菲新材料有限公司
专利权人	江苏华力索菲新材料有限公司	当前专利权人	江苏华力索菲新材料有限公司
发明人	葛晨鑫、颜颢、葛晓陵	第一发明人	葛晨鑫
地址	江苏省扬州市邗江区邗江工业园华钢路8号1	邮编	225100
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省扬州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

南京钟山专利代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

李小静

摘要

本发明公开了一种改性超细石墨烯的制备方法，包括如下步骤：(1)研磨：先将石墨烯置于研磨机中，研磨得到石墨烯浆状物料；(2)分级处理：将石墨烯浆状物料放入高速离心沉降式分级机中，其中粒径≤1μm的石墨烯浆状物料集中于分级机的中部，引出后存放于贮槽中；(3)捏合处理：将粒径≤1μm的石墨烯浆状物料放入捏合反应设备中，添加表面处理剂进行捏合处理，捏合后得到超细石墨烯粉体，期间，将超细石墨烯粉体的堆积密度控制在0.5‑1.2。采用本发明制得的改性超细石墨烯颗粒具有分散性能好，堆积密度低等特性，对电磁波和无线信号能局部屏蔽和干扰，达到在信息竞争中取得优势的作用。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-09-28	授权
2	2017-05-03	实质审查的生效	IPC(主分类): C01B 32/194 专利申请号: 201610888941.2 申请日: 2016.10.11
3	2017-04-05	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.改性超细石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)研磨：先将石墨烯置于研磨机中，加入去离子水，再添加超分散剂，在磨介的作用下研磨20小时，得到石墨烯浆状物料；
(2)分级处理：将所述石墨烯浆状物料放入高速离心沉降式分级机中，其中粒径≤1μm的石墨烯浆状物料集中于分级机的中部，引出后存放于贮槽中；粒径＞1μm的石墨烯浆状物料集中于分级机外侧，引出后返回研磨机中继续研磨；
(3)捏合处理：将所述粒径≤1μm的石墨烯浆状物料放入捏合反应设备中，添加表面处理剂进行捏合处理，捏合后得到超细石墨烯粉体，期间，将所述超细石墨烯粉体的堆积密度控制在0.5-1.2。

2.根据权利要求1所述的改性超细石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超分散剂为丙烯酸共聚物、牌号为CH-10B、CH18、CH-7、CH13E的超分散剂中的一种，或其中两种以上的混合物。

3.根据权利要求2所述的改性超细石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述表面处理剂为低碳多羟基醇、长碳链单元醇、长碳链单元酸、低碳多羟基酸、有机胺类表面活性剂、非离子表面活性剂、含羟基的高分子聚合物及其盐类和含羧基的高分子聚合物及其盐类中的一种，或其中两种以上的混合物。

4.根据权利要求3所述的改性超细石墨烯的制备方法，其特征在于，所述含羟基的高分子聚合物为聚乙二醇1500、聚乙二醇4000中的一种，或其中两种的混合物；
所述含羧基的高分子聚合物及其盐类为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯和聚丙烯酸钠中的一种，或其中两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的改性超细石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磨介为直径0.5-3毫米的由氧化锆或刚玉制成的球。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种改性超细石墨烯的制备方法。

背景技术

[0002] 雾霾是一种大气污染的自然现象，雾霾中的颗粒一般为PM2.5，即颗粒直径在2.5微米以下。根据这种现象，可将具有抗电磁波和信号干扰的材料加工成为颗粒直径1-2微米以下，通过适当的表面处理技术，在大气中能够和大气中的气流及水分子形成气凝胶的雾霾。由于这些颗粒都具有干扰电磁波的作用，所形成的雾霾就具有了所希望的抗电磁波和信号干扰的作用，这对于打赢信息战能够起到一定的作用。

[0003] 但目前，此类人造雾霾的颗粒分散性能较差，堆积密度较高，表面流动性差，致使其抗电磁波和信号干扰的能力较弱。

发明内容

[0004] 本发明的目的是为解决目前人造雾霾的颗粒分散性能较差，堆积密度较高，表面流动性差，致使其抗电磁波和信号干扰的能力较弱的技术问题。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种改性超细石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

[0006] (1)研磨：先将石墨烯置于研磨机中，加入去离子水，再添加超分散剂，在磨介的作用下研磨20小时，得到石墨烯浆状物料；

[0007] (2)分级处理：将所述石墨烯浆状物料放入高速离心沉降式分级机中，其中粒径≤1μm的石墨烯浆状物料集中于分级机的中部，引出后存放于贮槽中；粒径＞1μm的石墨烯浆状物料集中于分级机外侧，引出后返回研磨机中继续研磨；

[0008] (3)捏合处理：将所述粒径≤1μm的石墨烯浆状物料放入捏合反应设备中，添加表面处理剂进行捏合处理，捏合后得到超细石墨烯粉体，期间，将所述超细石墨烯粉体的堆积密度控制在0.5-1.2。

[0009] 进一步地，步骤(1)中所述超分散剂为丙烯酸共聚物、牌号为CH-10B、CH18、CH-7、CH13E的超分散剂中的一种，或其中两种以上的混合物。

[0010] 进一步地，步骤(3)中所述表面处理剂为低碳多羟基醇、长碳链单元醇、长碳链单元酸、低碳多羟基酸、有机胺类表面活性剂、非离子表面活性剂、含羟基的高分子聚合物及其盐类和含羧基的高分子聚合物及其盐类中的一种，或其中两种以上的混合物。

[0011] 进一步地，所述含羟基的高分子聚合物为聚乙二醇1500、聚乙二醇4000中的一种，或其中两种的混合物；

[0012] 所述含羧基的高分子聚合物及其盐类为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯和聚丙烯酸钠中的一种，或其中两种以上的混合物。

[0013] 进一步地，步骤(1)中所述磨介为直径0.5-3毫米的由氧化锆或刚玉制成的球。

[0014] 采用本发明制得的改性超细石墨烯颗粒粒径≤1μm，再对其进行表面包覆的处理，使得超细的石墨烯材料得到充分分散，具有分散性能好，堆积密度低等特性；然后将这些直径远小于PM2.5的超细颗粒密封包装后提供给飞行器，作为飞行器的携带物，在所需要的上空或地点发生爆破或喷洒，使得这些超细的颗粒在空中和大气形成一种气溶胶状态或雾霾的网罩，对所在地电磁波和无线信号进行局部屏蔽和干扰，达到在信息竞争中取得优势的作用。

实施方案

[0015] 现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明，本发明的应用并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通都将落入本发明的保护范围。

[0016] 本发明的改性超细石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

[0017] (1)研磨：先将石墨烯置于研磨机中，加入去离子水500毫升，再添加牌号为CH18、CH-7的超分散剂各0.25克，由球径为0.5-3mm的氧化锆或刚玉制成的球研磨20小时，得到石墨烯浆状物料；

[0018] (2)分级处理：将所述石墨烯浆状物料放入高速离心沉降式分级机中，其中粒径≤1μm的石墨烯浆状物料集中于分级机的中部，引出后存放于贮槽中；粒径＞1μm的石墨烯浆状物料集中于分级机外侧，引出后返回研磨机中继续研磨；

[0019] (3)捏合处理：将所述粒径≤1μm的石墨烯浆状物料放入捏合反应设备中，添加0.2-2.0wt％的表面处理剂进行捏合处理，优选表面处理剂用量为0.5wt％，捏合处理时间为25小时，捏合后得到超细石墨烯粉体，期间，将所述超细石墨烯粉体的堆积密度控制在
0.5-1.2；达标的超细石墨烯粉体收率达60Wt％左右。

[0020] 优选地，步骤(1)中所述超分散剂为丙烯酸共聚物、牌号为CH-10B、CH18、CH-7、CH13E的超分散剂中的一种，或其中两种以上的混合物。

[0021] 优选地，步骤(3)中所述表面处理剂为低碳多羟基醇、长碳链单元醇、长碳链单元酸、低碳多羟基酸、有机胺类表面活性剂、非离子表面活性剂、含羟基的高分子聚合物及其盐类和含羧基的高分子聚合物及其盐类中的一种，或其中两种以上的混合物。

[0022] 优选地，所述含羟基的高分子聚合物为聚乙二醇1500、聚乙二醇4000中的一种，或其中两种的混合物；

[0023] 所述含羧基的高分子聚合物及其盐类为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯和聚丙烯酸钠中的一种，或其中两种以上的混合物。

[0024] 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

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