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一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2012-06-21
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2012-12-05
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2013-11-06
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2032-06-21
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201210209587.8 申请日 2012-06-21
公开/公告号 CN102719009B 公开/公告日 2013-11-06
授权日 2013-11-06 预估到期日 2032-06-21
申请年 2012年 公开/公告年 2013年
缴费截止日
分类号 C08L23/10C08L67/02C08L51/06C08G63/16 主分类号 C08L23/10
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 2 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN1339623A、CN1103440A 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 浙江理工大学 当前专利权人 浙江理工大学
发明人 王秀华、李邵波、秦艳分、沈金科 第一发明人 王秀华
地址 浙江省杭州市下沙高教园区西区浙江理工大学 邮编
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
绍兴市越兴专利事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
蒋卫东
摘要
本发明公开了一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法,包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,制得熔点在180~220℃、特性粘度0.8~1.2dl/g、含有脂肪族二元酸、二元醇的共聚酯添加剂;2)然后将所述步骤1)制备的添加剂与聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂、熔融指数在10~50g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机熔融共混造粒,制得分散相粒径小于1μm,适合复合纺超细旦丙纶的可染聚丙烯树脂。本发明具有热稳定性高,纺丝加工性能好,添加剂在聚丙烯基材中的分散效果佳,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产。
  • 摘要附图
    一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2013-11-06 授权
2 2012-12-05 实质审查的生效 IPC(主分类): C08L 23/10 专利申请号: 201210209587.8 申请日: 2012.06.21
3 2012-10-10 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,制得熔点在180~220℃、特性粘度0.8~
1.2dl/g、含有脂肪族二元酸、二元醇的共聚酯添加剂;2)然后将所述步骤1)制备的添加剂与聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂、熔融指数在10~50g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机熔融共混造粒,制得分散相粒径小于1μm,适合复合纺超细旦丙纶的可染聚丙烯树脂;所述的步骤1)中共聚酯添加剂的制备步骤为:以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2,加入脂肪族的二元酸、脂肪族的二元醇和脂肪族聚酯中的一种或多种,且加入量占对苯二甲酸的摩尔百分比10~60%,通过熔融缩聚的方法合成熔点在180~220℃、特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯; 然后将共聚酯在170~
210℃、真空度小于1 kpa的条件下,经24~48小时的固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g;所述的步骤2)中聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂采用EPDM-g-MAH、POE-g-(GMA-co-MAH )中的一种。

2.如权利要求1所述的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族的二元酸采用丁二酸、己二酸、癸二酸中的一种;脂肪族的二元醇采用1,
3-丙二醇、1,4-丁二醇、1、6-己二醇中的一种;脂肪族聚酯采用分子量1000~3000的聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯中的一种。

3.如权利要求2所述的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族的二元酸采用己二酸;脂肪族的二元醇采用1,4-丁二醇;脂肪族聚酯采用聚己二酸丁二醇酯。

4.如权利要求1所述的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中可染聚丙烯树脂的制备步骤为:将步骤1)制备的共聚酯添加剂与聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,熔融指数在10~50g/10min的聚丙烯树脂按添加剂加相容剂占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5~17%,且相容剂添加量小于添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5%,在双螺杆挤出机上,200~250℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,其分散相粒径小于1μm;其中所述的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂采用EPDM-g-MAH、POE-g-(GMA-co-MAH )中的一种。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法。属于化学纤维领域。

背景技术

[0002] 常规粗旦丙纶手感呈蜡状,透气性、吸湿性差,加上常规聚丙烯分子链上无极性基团、结晶度高,丙纶染色性能差,因此,在服用、家纺领域的应用,始终得不到很好的推广。研究表明,细旦化后的丙纶长丝除具有一般细旦纤维的共同特性如柔软、亲肤、飘逸等优点外,还具有良好的保暖、透气、导湿、卫生、轻爽等特点;聚丙烯的可染改性,则可克服丙纶原液着色法生产时存在的色彩鲜艳性、丰富性不够,无法印花加工,且换色过程,消耗大、质量不易稳定等不足。因此,制备可染的细旦超细旦丙纶,成为各国科技工作者研究开发的热点,其中适合细旦、超细旦可染丙纶生产的可染改性聚丙烯树脂的开发更是关键。很多文献和专利介绍了对聚丙烯进行接枝共聚,引入染色基团进行改性的方法,但这些方法存在成本高,改性效果差等不足。而通过添加其它含染色基团的聚合物、无机纳米材料等与聚丙烯共混改性的研究也取得了一定的进展,如添加一定量的聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等。但因这些聚合物与聚丙烯的相容性较差,很难达到染色性与操作性、力学性能的兼顾,尤其无法满足超细旦纤维的生产。
[0003] 如公开号CN1337424,公开了一种“可染丙纶母粒及其制法”,采用含有一定量的1.3一二羧基苯磺酸钠或1.4一二羧基苯磺酸钠的聚对苯二甲酸双羟乙酯树脂、聚对苯二甲酸双羟丁酯树脂,与一定量的马来酸酐与苯乙烯或乙烯共聚树脂经高速混合,然后经挤出机在一定温度下共混造粒后即为成品母粒。用此种母粒与一定量聚丙烯树脂共混纺丝,即可以得到常压无载体状态下分散染料可深染浓染的聚丙烯纤维。
[0004] 公开号CN1339623,公开了一种“可染细旦聚丙烯纤维树脂的制备”,将77~98%wt的可纺制细旦纤维的聚丙烯材料、2~20%wt的聚烯烃类材料和0~3%wt的聚烯烃类衍生物在200~280℃的温度下进行二元或三元熔融共混改性,制得成品,该成品可用来纺制可用普通染色工艺染色的细旦纤维。
[0005] 特开2006-169273,公开了一种“可染性聚丙烯树脂组成物及用其制得的纤维、非织造布”,将以聚酰胺、聚醚受阻胺为基础合成的可熔性永久抗静电剂和EVA等以一定的比例混合,然后按一定的添加量与聚丙烯共混,进行熔融纺丝,制得分散染料可染的纤维,纤维色泽鲜艳、耐洗性好。
[0006] 以上公开的可染聚丙烯树脂专利,主要满足常规技术路线制备可染细旦丙纶,而且一般单丝纤度大于0.5dtex,如要生产单丝纤度更小的可染细旦丙纶,会因添加剂在聚丙烯基材中的分散性等问题,使纺丝性能、力学性能大大下降,甚至无法正常生产或力学性能太差而无应用价值。

发明内容

[0007] 为了解决上述问题,本发明的目的在于提供了一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法,本发明具有热稳定性高,纺丝加工性能好,添加剂在聚丙烯基材中的分散效果佳,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产。
[0008] 为达到上述的目的,本发明采用如下技术方案:
[0009] 一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法,包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,制得熔点在180~220℃、特性粘度0.8~1.2dl/g、含有脂肪族二元酸、二元醇的共聚酯添加剂;2)然后将所述步骤1)制备的添加剂与聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂、熔融指数在10~50g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂(购于中科集团生产细旦专用聚丙烯树脂),在双螺杆挤出机熔融共混造粒,制得分散相粒径小于1μm,适合复合纺超细旦丙纶的可染聚丙烯树脂。
[0010] 所述的步骤1)中共聚酯添加剂的制备步骤为:以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2,加入脂肪族的二元酸、脂肪族的二元醇和脂肪族聚酯中的一种或多种,且加入量占对苯二甲酸的摩尔百分比10~60%,通过熔融缩聚的方法合成熔点在180~220℃、特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯;然后将共聚酯在170~210℃、真空度小于1kpa的条件下,经24~48小时的固相缩聚,进一步将特性粘度提高到
0.8~1.2dl/g。
[0011] 所述的脂肪族的二元酸采用丁二酸、已二酸、癸二酸中的一种;脂肪族的二元醇采用1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1、6-已二醇中的一种;脂肪族聚酯采用分子量1000~3000的聚已二酸乙二醇酯、聚已二酸丁二醇酯、聚已二酸已二醇酯中的一种。
[0012] 所述的脂肪族的二元酸采用已二酸;脂肪族的二元醇采用1,4-丁二醇;脂肪族聚酯采用聚已二酸丁二醇酯。
[0013] 所述的步骤2)中可染聚丙烯树脂的制备步骤为:将步骤1)制备的共聚酯添加剂与聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,熔融指数在10~50g/10min的聚丙烯树脂按添加剂加相容剂占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5~17%,且相容剂添加量小于添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5%,在双螺杆挤出机上,200~250℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,其分散相粒径小于1μm,适合复合纺超细旦可染丙纶的制备。
[0014] 所述的步骤2)中聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂采用EPDM-g-MAH(乙丙橡胶接枝马来酸酐)、POE-g-(GMA-co-MAH)(聚烯烃弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯共马来酸酐)中的一种。(购于扬州市恒辉化工有限公司)
[0015] 本发明的有益效果为:本发明采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于
0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。

实施方案

[0016] 下面通过具体实施例,对本发明作进一步的描述。其中分散相尺寸的测试方法:将从双螺杆挤出的共混样条,在液氮中脆断,然后对断面进行扫描电镜(SEM)分析,最后用Photo shop计算平均粒径;特性粘度测试方法:按GB-T 14189-2008,以苯酚与四氯乙烷1:
1作溶剂进行检测。
[0017] 实施例1
[0018] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比30%已二酸和占对苯二甲酸的摩尔百分比30%1,4-丁二醇,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为180℃、特性粘度为0.4dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在170℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚36小时,得到特性粘度为0.8dl/g,熔点为180℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5%的特性粘度为0.8dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH、熔融指数在50g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,200℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.87μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0019] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0020] 实施例2
[0021] 本实施例的制备步骤与实施例1基本相同,所不同的是:将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为0.8dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的EPDM-g-MAH与熔融指数50g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机,以200℃共混造粒,测得分散相的粒径为0.92μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0022] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0023] 实施例3
[0024] 本实施例的制备步骤与实施例1基本相同,所不同的是:将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比15%的特性粘度为0.8dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的EPDM-g-MAH与熔融指数50g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机,以220℃共混造粒,测得分散相的粒径为0.98μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0025] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0026] 实施例4
[0027] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比15%已二酸和占对苯二甲酸的摩尔百分比15%1,4-丁二醇,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为220℃、特性粘度为0.6dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在190℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚36小时,得到特性粘度为1.0dl/g,熔点为220℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.0dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH、熔融指数在30g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,230℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.95μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0028] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0029] 实施例5
[0030] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比6%分子量为1000的聚已二酸丁二醇酯,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为205℃、特性粘度为0.5dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在180℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚48小时,得到特性粘度为1.2dl/g,熔点为205℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.2dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH、熔融指数在10g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,230℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.85μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0031] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0032] 实施例6
[0033] 本实施例的制备步骤与实施例1基本相同,所不同的是:将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.2dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的POE-g-(GMA-co-MAH)与熔融指数10g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机,以230℃共混造粒,测得分散相的平均粒径为0.81μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0034] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0035] 实施例7
[0036] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比3%分子量为2000的聚已二酸丁二醇酯,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为210℃、特性粘度为0.5dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在185℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚36小时,得到特性粘度为1.0dl/g,熔点为205℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.0dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂POE-g-(GMA-co-MAH)、熔融指数在30g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,230℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.75μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0037] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0038] 比较例1
[0039] 本实施例的制备步骤基本与实施例2相同,所不同的是:不添加相容剂,添加剂在聚丙烯树脂中的分散性较差,测得分散相的平均粒径为3.75μm。见表1所示。
[0040] 比较例2
[0041] 本实施例的制备步骤基本与实施例5相同,所不同的是:不添加相容剂,添加剂在聚丙烯树脂中的分散性较差,测得分散相的平均粒径为2.95μm。见表1所示。
[0042] 表1
[0043]
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