[0016] 下面通过具体实施例,对本发明作进一步的描述。其中分散相尺寸的测试方法:将从双螺杆挤出的共混样条,在液氮中脆断,然后对断面进行扫描电镜(SEM)分析,最后用Photo shop计算平均粒径;特性粘度测试方法:按GB-T 14189-2008,以苯酚与四氯乙烷1:
1作溶剂进行检测。
[0017] 实施例1
[0018] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比30%已二酸和占对苯二甲酸的摩尔百分比30%1,4-丁二醇,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为180℃、特性粘度为0.4dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在170℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚36小时,得到特性粘度为0.8dl/g,熔点为180℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5%的特性粘度为0.8dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH、熔融指数在50g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,200℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.87μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0019] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0020] 实施例2
[0021] 本实施例的制备步骤与实施例1基本相同,所不同的是:将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为0.8dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的EPDM-g-MAH与熔融指数50g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机,以200℃共混造粒,测得分散相的粒径为0.92μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0022] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0023] 实施例3
[0024] 本实施例的制备步骤与实施例1基本相同,所不同的是:将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比15%的特性粘度为0.8dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的EPDM-g-MAH与熔融指数50g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机,以220℃共混造粒,测得分散相的粒径为0.98μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0025] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0026] 实施例4
[0027] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比15%已二酸和占对苯二甲酸的摩尔百分比15%1,4-丁二醇,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为220℃、特性粘度为0.6dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在190℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚36小时,得到特性粘度为1.0dl/g,熔点为220℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.0dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH、熔融指数在30g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,230℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.95μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0028] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0029] 实施例5
[0030] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比6%分子量为1000的聚已二酸丁二醇酯,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为205℃、特性粘度为0.5dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在180℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚48小时,得到特性粘度为1.2dl/g,熔点为205℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.2dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH、熔融指数在10g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,230℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.85μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0031] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0032] 实施例6
[0033] 本实施例的制备步骤与实施例1基本相同,所不同的是:将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.2dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的POE-g-(GMA-co-MAH)与熔融指数10g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机,以230℃共混造粒,测得分散相的平均粒径为0.81μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0034] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0035] 实施例7
[0036] 本实施例的一种超细旦可染丙纶用改性聚丙烯树脂的制备方法包括如下步骤:1)首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法,以对苯二甲酸、乙二醇为原料,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2;加入占对苯二甲酸的摩尔百分比3%分子量为2000的聚已二酸丁二醇酯,通过熔融缩聚的方法,制得熔点为210℃、特性粘度为0.5dl/g的共聚酯;然后将该共聚酯在185℃、真空度小于1kpa条件下,固相缩聚36小时,得到特性粘度为1.0dl/g,熔点为205℃的共聚酯。2)然后将所述步骤1)制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.0dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂POE-g-(GMA-co-MAH)、熔融指数在30g/10min的高速纺细旦聚丙烯树脂,在双螺杆挤出机上,230℃的温度条件下熔融共混造粒,制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂,测得分散相的平均粒径为0.75μm。详细的条件与结果见表1所示,表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。
[0037] 本实施例采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂,既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差,又因脂肪链的存在,提高与聚丙烯的相容性,且与聚醚型共聚酯相比,热稳定性大大提高,因此,大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4~0.6dl/g的共聚酯,然后通过固相缩聚,进一步将特性粘度提高到0.8~1.2dl/g的方法,克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时,分子量难以提高,易产生各种副反应,造成共聚酯质量下降等问题,使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂,进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中的分散效果,使分散相的粒径小于1μm,满足纤度小于0.2dtex的分散染料可染丙纶的生产,尤其是复合纺丝法(海岛法、皮芯法、桔瓣法等)制备超细旦可染丙纶。
[0038] 比较例1
[0039] 本实施例的制备步骤基本与实施例2相同,所不同的是:不添加相容剂,添加剂在聚丙烯树脂中的分散性较差,测得分散相的平均粒径为3.75μm。见表1所示。
[0040] 比较例2
[0041] 本实施例的制备步骤基本与实施例5相同,所不同的是:不添加相容剂,添加剂在聚丙烯树脂中的分散性较差,测得分散相的平均粒径为2.95μm。见表1所示。
[0042] 表1
[0043]