[0018] 下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述,以下实施例可使本专业技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明,该领域的熟练技术人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质性的改进和调整。下面所述碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、碳酸钡、五氧化二铌、二氧化钛、氧化锡、氧化锰、氧化铈均为分析纯。
[0019] 实施例1:
[0020] (1)将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、五氧化二铌按照化学计量比(K0.37Na0.63)0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,采用固相合成工艺制成化合物(K0.37Na0.63)
0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,命名为A。
[0021] (2)将碳酸钾、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比K0.85Ti0.85Nb1.15O5,采用固相合成工艺制成化合物K0.85Ti0.85Nb1.15O5,命名为B。
[0022] (3)将碳酸钡和氧化锡按照化学计量比BaSnO3,采用固相合成工艺制成化合物BaSnO3,命名为C。
[0023] (4)将上述各步骤所得化合物和氧化锰、氧化铈,按0.9216A-0.0424B-0.024C-0.005MnO-0.005CeO配料。放入球磨罐中进行湿式球磨混合16小时,球磨介质为氧化锆球和无水乙醇。将球磨过的浆料烘干后压成圆柱,在850℃大气气氛中预烧2小时,获得前驱体。
[0024] (5)将预烧后的圆柱研碎再次球磨4小时,采用喷雾造粒并压制成型;在1080℃的大气气氛中烧结8小时获得致密的陶瓷体。
[0025] 上述碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、碳酸钡、五氧化二铌、二氧化钛、氧化锡、氧化锰、氧化铈均为分析纯。
[0026] 使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸。图1为本发明实施例10.9216A-0.0424B-0.024C-0.005MnO-0.005CeO粉体的X射线图谱。
[0027] 实施例2:
[0028] (1)将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、五氧化二铌按照化学计量比 (K0.37Na0.63)0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,采用固相合成工艺制成化合物(K0.37Na0.63)
0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,命名为A。
[0029] (2)将碳酸钾、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比K0.85Ti0.85Nb1.15O5,采用固相合成工艺制成化合物K0.85Ti0.85Nb1.15O5,命名为B。
[0030] (3)将碳酸钡和氧化锡按照化学计量比BaSnO3,采用固相合成工艺制成化合物BaSnO3,命名为C。
[0031] (4)将上述各步骤所得化合物和氧化锰、氧化铈,按0.9082A-0.0418B-0.038C-0.03MnO-0.04CeO配料。放入球磨罐中进行湿式球磨混合4小时,球磨介质为氧化锆球和无水乙醇。将球磨过的浆料烘干后压成圆柱,在600℃大气气氛中预烧8小时,获得前驱体。
[0032] (5)将预烧后的圆柱研碎再次球磨12小时,采用喷雾造粒并压制成型;在1000℃的大气气氛中烧结4小时获得致密的陶瓷体。
[0033] 上述碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、碳酸钡、五氧化二铌、二氧化钛、氧化锡、氧化锰、氧化铈均为分析纯。
[0034] 使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸。图2为本发明实施例20.9082A-0.0418B-0.038C-0.03MnO-0.04CeO粉体的X射线图谱。
[0035] 实施例3:
[0036] (1)将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、五氧化二铌按照化学计量比(K0.37Na0.63)0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,采用固相合成工艺制成化合物(K0.37Na0.63)
0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,命名为A。
[0037] (2)将碳酸钾、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比K0.85Ti0.85Nb1.15O5,采用固相合成工艺制成化合物K0.85Ti0.85Nb1.15O5,命名为B。
[0038] (3)将碳酸钡和氧化锡按照化学计量比BaSnO3,采用固相合成工艺制成化合物BaSnO3,命名为C。
[0039] (4)将上述各步骤所得化合物和氧化锰、氧化铈,按0.8939A-0.0412B-0.053C-0.07MnO-0.06CeO配料。放入球磨罐中进行湿式球磨混合24小时,球磨介质为氧化锆球和无水乙醇。将球磨过的浆料烘干后压成圆柱,在750℃大气气氛中预烧6小时,获得前驱体。
[0040] (5)将预烧后的圆柱研碎再次球磨6小时,采用喷雾造粒并压制成型;在1100℃的大气气氛中烧结8小时获得致密的陶瓷体。
[0041] 上述碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、碳酸钡、五氧化二铌、二氧化钛、氧化锡、氧 化锰、氧化铈均为分析纯。
[0042] 使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸。图3为本发明实施例30.8939A-0.0412B-0.053C-0.07MnO-0.06CeO粉体的X射线图谱。
[0043] 实施例4:
[0044] (1)将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、五氧化二铌按照化学计量比(K0.37Na0.63)0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,采用固相合成工艺制成化合物(K0.37Na0.63)
0.86Ca0.04Li0.02Nb0.85O3,命名为A。
[0045] (2)将碳酸钾、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比K0.85Ti0.85Nb1.15O5,采用固相合成工艺制成化合物K0.85Ti0.85Nb1.15O5,命名为B。
[0046] (3)将碳酸钡和氧化锡按照化学计量比BaSnO3,采用固相合成工艺制成化合物BaSnO3,命名为C。
[0047] (4)将上述各步骤所得化合物和氧化锰、氧化铈,按0.8748A-0.0403B-0.073C-0.09MnO-0.08CeO配料。放入球磨罐中进行湿式球磨混合12小时,球磨介质为氧化锆球和无水乙醇。将球磨过的浆料烘干后压成圆柱,在800℃大气气氛中预烧4小时,获得前驱体。
[0048] (5)将预烧后的圆柱研碎再次球磨10小时,采用喷雾造粒并压制成型;在1200℃的大气气氛中烧结2小时获得致密的陶瓷体。
[0049] 上述碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、碳酸钡、五氧化二铌、二氧化钛、氧化锡、氧化锰、氧化铈均为分析纯。
[0050] 使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸。图4为本发明实施例40.8748A-0.0403B-0.073C-0.09MnO-0.08CeO粉体的SEM图谱。
[0051] 具体实施例的介电、压电性能,用d33测试仪、阻抗分析仪等进行常温时的压电性能评价。
[0052] 以上4个实施例中制备的样品在常温下,压电常数、平面机电耦合系数、介电常数和机械品质因数如下表所示。
[0053] 实施例 压电常数d33(pC/N) 平面机电耦合系数kp 介电常数εr 机械品质因数Qm1 252 0.34 2100 112
2 258 0.41 2230 123
3 264 0.46 2287 137
4 243 0.42 2343 127
[0054] 相对于其它无铅压电陶瓷,通过本申请的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的性能可看出,加入BaSnO3有效地提高了压电性能和温度稳定性;加入MnO促进烧结并调控氧空位的含量,一 方面提高了陶瓷的致密度,另一方面有效地抑制了铁电畴壁的振动,提高了陶瓷的机械品质因数;加入CeO改变了陶瓷中氧空位的浓度和阳离子空位浓度,在不降低压电常数的情况下提高了材料的机械品质因数。
[0055] 尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,并不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可以做出很多形式的具体变换,这些均属于本发明的保护范围之内。