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一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-10-04
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-04-24
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-05-25
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-10-04
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201710925573.9 申请日 2017-10-04
公开/公告号 CN107855254B 公开/公告日 2021-05-25
授权日 2021-05-25 预估到期日 2037-10-04
申请年 2017年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 B05D3/10B05D7/14C25D11/30 主分类号 B05D3/10
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 许可 事务标签 公开、实质审查、授权、实施许可
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 桂林理工大学
发明人 尚伟、展晓强、温玉清、冯宇炜、李雨晴 第一发明人 尚伟
地址 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
南宁东之智专利代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
戴燕桃
摘要
本发明公开了一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法。首先,对镁合金基体依次进行打磨、抛光、水洗、除油、超声波水洗等预处理;然后,配置微弧氧化电解液,对预处理后的镁合金进行微弧氧化形成微弧氧化膜;之后,将环氧树脂与聚酰胺按比例混合,浸涂在微弧氧化膜表面,室温静置后干燥。最后,将其浸入聚丙烯酰胺水溶液中,取出于80~150℃下干燥1~12小时,制得镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层。本发明方法操作简单,所制备的镁合金表面有机复合涂层与基体结合牢固,表面平整均匀致密,能够完全覆盖微弧氧化膜的微孔,具有较高的电化学阻抗,较低的腐蚀电流密度,并具有疏水性,能够较好的提高镁合金的耐腐蚀性能。
  • 摘要附图
    一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法
  • 说明书附图:图3
    一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法
  • 说明书附图:图4
    一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2023-01-13 专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类): B05D 3/10 合同备案号: X2022450000462 专利申请号: 201710925573.9 申请日: 2017.10.04 让与人: 桂林理工大学 受让人: 广西国博科技有限公司 发明名称: 一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法 申请公布日: 2018.03.30 授权公告日: 2021.05.25 许可种类: 普通许可 备案日期: 2022.12.28
2 2021-05-25 授权
3 2018-04-24 实质审查的生效 IPC(主分类): B05D 3/10 专利申请号: 201710925573.9 申请日: 2017.10.04
4 2018-03-30 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1) 将镁合金依次用280#、600#、800#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨抛光,水洗,然后在
50 70 ℃的碱性除油液中除油1 5分钟,再分别经热水和冷水洗,然后在无水乙醇中超声波~ ~
清洗5 10分钟,再在去离子水中超声波清洗5 10分钟,最后在80℃下干燥备用;所述碱性除~ ~
油液的配方为:磷酸钠20 30 g/L,氢氧化钠15 25 g/L,碳酸钠30 40 g/L;
~ ~ ~
(2) 将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理,阴极为不锈钢,采用脉冲微弧氧化方式,设置处理参数为:终止电压为180 220伏特,氧~
化时间为20 40分钟,脉冲频率为50 200赫兹,占空比为30 70 %,制得微弧氧化处理后的镁~ ~ ~
合金;所述微弧氧化电解液的配方为:硅酸钠5 10 g/L,氟化钠5 10 g/L,氢氧化钠5 15 g/~ ~ ~
L;
(3) 按质量比1.3:1将环氧树脂与聚酰胺混合充分,浸涂在步骤(2)制得的微弧氧化处理后的镁合金表面,室温下静置10分钟,然后于100℃下干燥5小时,在镁合金表面形成一层环氧树脂涂层;
(4) 将质量百分比浓度为10 50% 的聚丙烯酰胺水溶液,搅拌30分钟使其充分溶解,然~
后浸涂在步骤(3)形成的环氧树脂涂层表面,于80 150℃下干燥1 12 小时,即制得镁合金~ ~
表面耐腐蚀有机复合涂层;
所述磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、硅酸钠、氟化钠、环氧树脂、聚酰胺和聚丙烯酰胺均为化学纯及以上纯度。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于金属材料表面腐蚀与防护领域,特别涉及一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法。

背景技术

[0002] 镁储量丰富、性能优异,但是作为一种金属材料,直接投入生产应用还存在着许多的问题,限制镁合金大量使用的两个原因是耐蚀性和耐磨性差。纯镁的标准电极电位较负,只有‑2.37 V,镁及其合金在潮湿的环境下很容易受到腐蚀,特别是在含有氯离子、溴离子、硫酸根离子等的腐蚀介质中,这使得镁合金对应用环境的要求非常高。另外,镁合金比较软,硬度很低,耐磨性很差,这些缺陷严重限制了镁合金的应用,只有在经过适当的表面处理技术后才能够投入使用,因此对镁合金的防腐蚀研究十分重要。
[0003] 虽然现有防腐蚀方法很多,但是单一的防腐蚀方法并不能满足对镁合金材料的要求。微弧氧化技术由于其独特的优点成为镁合金最有前景的表面处理技术之一。但是,由于所形成的氧化膜是一种微孔结构,亲水性好,该多孔层允许腐蚀性离子渗透至镁合金基体,其自身的防护能力有限。而有机涂层可用来提高镁合金的耐腐蚀性,耐磨损性或装饰性。但膜层一般厚度较薄,与镁合金基体的结合力不好,其防腐蚀效果也不尽如人意。本申请提出研究具有良好结合力和耐腐蚀性能的微弧氧化有机复合涂层的制备实用技术,对提高镁合金的耐蚀性能和扩大镁合金的应用范围有着重要的意义。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法,从而提高镁合金的防腐蚀效果。
[0005] 具体步骤为:
[0006] (1) 将镁合金依次用280#、600#、800#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨抛光,水洗,然后在50 70 ℃的碱性除油液中除油1 5分钟,再分别经热水和冷水洗,然后在无水乙醇中超~ ~声波清洗5 10分钟,再在去离子水中超声波清洗5 10分钟,最后在80℃下干燥备用;所述碱~ ~
性除油液的配方为:磷酸钠20 30 g/L,氢氧化钠15 25 g/L,碳酸钠30 40 g/L。
~ ~ ~
[0007] (2) 将经步骤(1)处理后的镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理,阴极为不锈钢,采用脉冲微弧氧化方式,设置处理参数为:终止电压为180 220伏特,~氧化时间为20 40分钟,脉冲频率为50 200赫兹,占空比为30 70 %,制得微弧氧化处理后的~ ~ ~
镁合金;所述微弧氧化电解液的配方为:硅酸钠5 10 g/L,氟化钠5 10 g/L,氢氧化钠5 15 ~ ~ ~
g/L。
[0008] (3) 按质量比1.3:1将环氧树脂与聚酰胺混合充分,浸涂在步骤(2)制得的微弧氧化处理后的镁合金表面,室温下静置10分钟,然后于100℃下干燥5小时,在镁合金表面形成一层环氧树脂涂层。
[0009] (4) 将质量百分比浓度为10 50% 的聚丙烯酰胺水溶液,搅拌30分钟使其充分溶~解,然后浸涂在步骤(3)形成的环氧树脂涂层表面,于80 150℃下干燥1 12 小时,即制得镁~ ~
合金表面耐腐蚀有机复合涂层。
[0010] 所述磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、硅酸钠、氟化钠、环氧树脂、聚酰胺和聚丙烯酰胺均为化学纯及以上纯度。
[0011] 本发明方法操作简单,所制备的镁合金表面有机复合涂层与基体结合牢固,表面平整均匀致密,能够完全覆盖微弧氧化膜的微孔,具有较高的电化学阻抗,较低的腐蚀电流密度,并具有疏水性,能够较好的提高镁合金的耐腐蚀性能。

实施方案

[0016] 实施例:
[0017] (1) 将AZ91镁合金依次用280#、600#、800#和1200#耐水磨砂纸逐级打磨抛光,水洗,然后在60℃的碱性除油液中除油1分钟,再分别经热水和冷水洗,然后在无水乙醇中超声波清洗10分钟,再在去离子水中超声波清洗10分钟,最后在80℃下干燥备用;所述碱性除油液配方为:磷酸钠20g/L,氢氧化钠20g/L,碳酸钠40g/L。
[0018] (2) 将经步骤(1)处理后的AZ91镁合金放入微弧氧化电解液中作为阳极进行微弧氧化处理,阴极为不锈钢,采用脉冲微弧氧化方式,设置处理参数为:终止电压为220伏特,氧化时间为30分钟,脉冲频率为50赫兹,占空比为30%,制得微弧氧化处理后的镁合金;所述微弧氧化电解液配方为:硅酸钠5 g/L,氟化钠8 g/L,氢氧化钠10 g/L。
[0019] (3) 按质量比1.3:1将环氧树脂与聚酰胺混合充分,浸涂在步骤(2)制得的微弧氧化处理后的镁合金表面,室温下静置10分钟,然后于100℃下干燥5小时,在镁合金表面形成一层环氧树脂涂层。
[0020] (4) 将质量百分比浓度为30% 的聚丙烯酰胺水溶液,搅拌30分钟使其充分溶解,然后浸涂在步骤(3)形成的环氧树脂涂层表面,于120℃下干燥2 小时,即制得镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层。
[0021] 所述磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、硅酸钠、氟化钠、环氧树脂、聚酰胺和聚丙烯酰胺均为化学纯。
[0022] 本实施例制得的镁合金表面复合涂层通过SEM表征表明,复合涂层表面平整,结构致密、均匀,能够封闭微弧氧化膜的微孔。通过接触角测试表明,复合涂层的接触角为115°,具有疏水性。对本实施例制得的有机复合涂层进行电化学耐蚀性能测试,采用三电极体系,具有复合涂层的镁合金试样为研究电极,铂电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,腐蚀介质为质量百分比浓度为3.5%的NaCl溶液。本实施例所获得的镁合金表面有机复合涂层6  4
的电化学阻抗达到10 数量级,远大于微弧氧化膜的阻抗(10)和AZ91镁合金基体的阻抗
2 ‑9 ‑2
(10)。复合涂层的腐蚀电流密度为5.511×10  A·cm ,比微弧氧化膜的腐蚀电流密度‑6 ‑2 ‑5
3.416×10  A·cm ,减小了三个数量级,比AZ91镁合金基体的腐蚀电流密度2.215×10  ‑2
A·cm ,减小了四个数量级,明显的提高了镁合金的耐蚀性能。

附图说明

[0012] 图1为本发明实施例中微弧氧化处理后的镁合金表面的微弧氧化膜的SEM图。
[0013] 图2为本发明实施例制备的镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的SEM图。
[0014] 图3为本发明实施例中AZ91镁合金基体(a)、形成的微弧氧化膜(b)和制备的镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层(c)的极化曲线图。
[0015] 图4为本发明实施例制备的镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的接触角测试图。
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