[0024] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
[0025] 本发明米氏酸改性的聚羧酸高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0026] 步骤一、按照质量份将82.6～103.4份聚醚大单体A加入到反应器内，控制体系温度为60～65℃并进行搅拌使其熔化，在搅拌下将5.2～6.3份米氏酸在10～20分钟内分次加入反应器内，加料完毕后升温至90～95℃继续搅拌反应2～3小时，反应器上装有回收丙酮的装置，然后降低反应产物温度至60～65℃，得到的产物是米氏酸改性聚醚大单体，保持反应产物液态；
[0027] 制备米氏酸改性聚醚大单体反应方程式为：
[0028]
[0029] 步骤二、将42.3～51.7份的聚醚大单体B、4.1～5.8份丙烯酸、1.3～1.9份甲基丙烯磺酸钠和148.3～185.8份去离子水依次加入上述步骤一产物中，搅拌使其充分混合溶解，调控体系温度在30～40℃，然后开始滴加9.3～15.6份丙烯酸、2.9～3.7份甲基丙烯磺酸钠、2.5～3.1份质量分数为30％的双氧水、0.31～0.42份抗坏血酸、0.25～0.35份分子量调节剂与80.5～116.8份水的混合物。滴加时间为1.5～2.5小时，反应过程中会有热量放出，滴加结束后保温反应2～3小时。
[0030] 步骤三、慢慢滴加30～40份质量分数40％的氢氧化钠溶液在步骤三反应产物中，调控pH值为6～7，即得聚羧酸减水剂。
[0031] 制备聚羧酸减水剂方程式为：
[0032]
[0033] 所述的聚醚大单体A为烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚、异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或者混合物，均为工业级，分子量均为800～1200，水分≤1％，羟值为5000～5100mgKOH/g，不饱和度为0.7～0.8mmol，1％水溶液的pH为5.0～7.0。
[0034] 所述的聚醚大单体B为烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚、异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或者混合物，均为工业级，分子量均为2100～2600，水分含量小于1％，羟值为2100～2200mgKOH/g，不饱和度为0.3～0.35mmol，1％水溶液的pH为5.0～7.0。
[0035] 所述的米氏酸及还原剂抗坏血酸，为工业级，含量大于98％。
[0036] 所述分子量调节剂为巯基乙醇，巯基乙酸，巯基丙酸中的一种，含量大于98％。
[0037] 所制备的聚羧酸减水剂为淡黄色或棕红色透明液体，分子量为4.37万～8.96万，固体掺量为水泥质量的0.16％时减水率为33％～37％，抗泥含量为5～9％。
[0038] 实施例一
[0039] 步骤一、按照质量份将95.4份聚醚大单体A加入到反应器内，控制体系温度为60℃并进行搅拌使其熔化，在搅拌下将5.8份米氏酸在15分钟内分次加入反应器内，加料完毕后升温至90℃继续搅拌反应2小时，反应器上装有回收丙酮的装置。然后降低反应产物温度至65℃，保持反应产物液态。
[0040] 步骤二、将48.6份的聚醚大单体B、5.2份丙烯酸、1.6份甲基丙烯磺酸钠和168.5份去离子水依次加入上述步骤一产物中，搅拌使其充分混合溶解，调控体系温度在35℃，然后开始滴加12.6份丙烯酸、3.3份甲基丙烯磺酸钠、2.8份质量分数为30％的双氧水、0.36份抗坏血酸、0.30份分子量调节剂与96.4份水的混合物。滴加时间为2.0小时。反应过程中会有热量放出，滴加结束后保温反应2.5小时。
[0041] 步骤三、慢慢滴加35份质量分数40％的氢氧化钠溶液在步骤三反应产物中，调控pH值为6.5，即得聚羧酸减水剂。
[0042] 所制备的聚羧酸减水剂为淡黄色或棕红色透明液体，属于高效减水型，重均分子量为6.17万，固体掺量为水泥质量的0.16％时减水率为37％，可以具有抵抗砂石含泥量6％，可使应用混凝土的抗压强度和抗折强度分别提高21％及23％。
[0043] 实施例二
[0044] 步骤一、按照质量份将82.6份聚醚大单体A加入到反应器内，控制体系温度为65℃并进行搅拌使其熔化，在搅拌下将5.2份米氏酸在20分钟内分次加入反应器内，加料完毕后升温至95℃继续搅拌反应3小时，反应器上装有回收丙酮的装置。然后降低反应产物温度至65℃，保持反应产物液态。
[0045] 步骤二、将51.7份的聚醚大单体B、5.8份丙烯酸、1.9份甲基丙烯磺酸钠和185.8份去离子水依次加入上述步骤一产物中，搅拌使其充分混合溶解，调控体系温度在40℃，然后开始滴加15.6份丙烯酸、2.9份甲基丙烯磺酸钠、2.5份质量分数为30％的双氧水、0.31份抗坏血酸、0.25份分子量调节剂与116.8份水的混合物。滴加时间为2.5小时。反应过程中会有热量放出，滴加结束后保温反应3小时。
[0046] 步骤三、慢慢滴加40份质量分数40％的氢氧化钠溶液在步骤三反应产物中，调控pH值为7，即得聚羧酸减水剂。
[0047] 所制备的聚羧酸减水剂为淡黄色或棕红色透明液体，属于减水增黏剂，重均分子量为8.96万，固体掺量为水泥质量的0.16％时减水率为34％，本发明产品具有抵抗砂石含泥量7％，适用于C40以下标号混凝土增粘，可以显著地提高新拌混凝土的黏度、和易性及包裹性，减少泌浆及离析现象的发生。可使应用混凝土的抗压强度和抗折强度分别提高20％及21％。
[0048] 实施例三
[0049] 步骤一、按照质量份将103.4份聚醚大单体A加入到反应器内，控制体系温度为60℃并进行搅拌使其熔化，在搅拌下将6.3份米氏酸在15分钟内分次加入反应器内，加料完毕后升温至94℃继续搅拌反应2.5小时，反应器上装有回收丙酮的装置。然后降低反应产物温度至63℃，保持反应产物液态。
[0050] 步骤二、将42.3份的聚醚大单体B、4.1份丙烯酸、1.3份甲基丙烯磺酸钠和148.3份去离子水依次加入上述步骤一产物中，搅拌使其充分混合溶解，调控体系温度在35℃，然后开始滴加9.3份丙烯酸、2.9份甲基丙烯磺酸钠、3.1份质量分数为30％的双氧水、0.42份抗坏血酸、0.35份分子量调节剂与80.5份水的混合物。滴加时间为2.0小时。反应过程中会有热量放出，滴加结束后保温反应2.5小时。
[0051] 步骤三、慢慢滴加35份质量分数40％的氢氧化钠溶液在步骤三反应产物中，调控pH值为6.5，即得聚羧酸减水剂。
[0052] 所制备的聚羧酸减水剂为淡黄色或棕红色透明液体，属于减水降黏型，重均分子量为4.37万，固体掺量为水泥质量的0.16％时减水率为36％，本发明产品具有抵抗砂石含泥量6％，可以显著降低适用于C50以上标号混凝土的黏度及增加泵送效果，防止堵塞输送管道等问题的发生。。可使应用混凝土的抗压强度和抗折强度分别提高25％及21％。
[0053] 实施例四
[0054] 步骤一、按照质量份将82.6份聚醚大单体A加入到反应器内，控制体系温度为60℃并进行搅拌使其熔化，在搅拌下将5.2份米氏酸在10分钟内分次加入反应器内，加料完毕后升温至95℃继续搅拌反应2～3小时，反应器上装有回收丙酮的装置，。然后降低反应产物温度至65℃，保持反应产物液态。
[0055] 步骤二、将42.3份的聚醚大单体B、5.8份丙烯酸、1.9份甲基丙烯磺酸钠和148.3份去离子水依次加入上述步骤一产物中，搅拌使其充分混合溶解，调控体系温度在30℃，然后开始滴加15.6份丙烯酸、3.7份甲基丙烯磺酸钠、2.5份质量分数为30％的双氧水、0.31份抗坏血酸、0.35份分子量调节剂与80.5份水的混合物。滴加时间为2.5小时。反应过程中会有热量放出，滴加结束后保温反应3小时。
[0056] 步骤三、慢慢滴加40份质量分数40％的氢氧化钠溶液在步骤三反应产物中，调控pH值为7，即得聚羧酸减水剂。
[0057] 所制备的聚羧酸减水剂为淡黄色或棕红色透明液体，属于减水抗泥剂，分子量为7.25万，固体掺量为水泥质量的0.16％时减水率为37％，本发明产品具有抵抗砂石含泥量
9％，可使应用混凝土的抗压强度和抗折强度分别提高19％及24％。
[0058] 实施例五
[0059] 步骤一、按照质量份将82.6份聚醚大单体A加入到反应器内，控制体系温度为62℃并进行搅拌使其熔化，在搅拌下将5.2份米氏酸在10分钟内分次加入反应器内，加料完毕后升温至93℃继续搅拌反应2～3小时，反应器上装有回收丙酮的装置，。然后降低反应产物温度至60℃，保持反应产物液态。
[0060] 步骤二、将42.3份的聚醚大单体B、5.8份丙烯酸、1.9份甲基丙烯磺酸钠和148.3份去离子水依次加入上述步骤一产物中，搅拌使其充分混合溶解，调控体系温度在30℃，然后开始滴加15.6份丙烯酸、3.7份甲基丙烯磺酸钠、2.5份质量分数为30％的双氧水、0.31份抗坏血酸、0.35份分子量调节剂与80.5份水的混合物。滴加时间为1.5小时。反应过程中会有热量放出，滴加结束后保温反应2小时。
[0061] 步骤三、慢慢滴加30份质量分数40％的氢氧化钠溶液在步骤三反应产物中，调控pH值为6，即得聚羧酸减水剂。
[0062] 最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
