[0016] 下面结合具体实施例进一步阐明本发明,但实施例并不限制本发明的保护范围。
[0017] 实施例:
[0018] 制备N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的具体步骤为:
[0019] 1)取4mmol(0.5g)1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(三聚氰胺)和45mL N,N’-二甲基亚砜(DMF)溶液置于250mL的三口烧瓶中,并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器,放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃,此时三聚氰胺完全溶解,将13.2mmol(约1.2mL)的呋喃-2-甲醛溶于3mL DMF溶液中,在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入三聚氰胺的DMF溶液中,反应12h,溶液逐渐由无色变为橙黄色,停止反应后,自然冷却降至室温,将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶,此时有浅橙黄色固体物质析出,静置一段时间,抽滤取滤饼,得到的物质用以下方式再次进行提纯:用甲醇:甲苯=1:1的混合溶液淋洗,用TLC板监测,以确认是否除去未反应的呋喃-2-甲醛,再用沸水淋洗除去未反应的三聚氰胺,固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干,将DMF溶液逐滴加入80℃真空干燥箱烘干的物质中,直至刚好完全溶解,再逐滴加入无水乙醇溶液,此时固体物质再次析出,静置一段时间后过滤,并再次用无水乙醇溶液淋洗,以除去沸点较高的DMF溶剂,将得到的物质真空干燥,即得N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱深褐色固体粉末(记为L5)(产率
59%,熔点>350℃),结构经红外光谱、质谱确认。合成路线为:
[0020]
[0021] 2)按摩尔比为1:3的量,分别称取步骤(1)的N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱、FeCl3,先把FeCl3完全溶于3mL无水乙醇中,用恒压漏斗滴加到20mL含有无水乙醇和N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱配体的三口烧瓶中,在80℃下回流并磁力搅拌6小时,溶液由深黄色变为绿色,用无水乙醇清洗三次,将没有反应的FeCl3除掉,经80℃真空烘箱干燥处理得到N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-
1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐(记为C5)。
[0022] 本发明采用美国(惠普)安捷伦公司N5230C型矢量网络分析仪,在2-18GHz频率范围内,对席夫碱化合物及其铁配合物进行电磁参数(ε`、ε``、μ`、μ``)进行测试,结果见图3和图4。
[0023] 根据传输线理论,单层吸波涂层在电磁波垂直入射时的反射损耗(RL)可通过下面的公式计算得到:
[0024] RL(dB)=20lg|(Zin-Z0)/(Zin+Z0)|
[0025] 式中,Zin是吸波涂层的输入阻抗,Z0是自由空间的波阻抗,μr和εr分别为吸波涂层的相对复磁导率和复介电常数,d为材料厚度,f是入射电磁波的频率,c为光速。RL值等于-10dB意味着90%的微波吸收率,所以通常将RL≦-10dB视作一个材料是否适合作为电磁波吸收剂的一个重要依据。根据公式将所测电磁参数计算并得到厚度2.5-5.0mm的吸波涂层在2-18GHz范围内的反射损耗曲线,结果见图5。从图可知,在2-18GHz范围内N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱及其铁盐损耗率分别达-4.722dB、-
10.918dB。
[0026] 利用矢量网络分析仪对合成的共轭席夫碱化合物及其Fe盐进行吸波性能的研究表明,在2-18GHz范围内,共轭席夫碱化合物与金属盐配位后,其吸波电磁特性相对于共轭席夫碱化合物本身而言得到了提高,配合物的反射损耗明显比席夫碱配体本身要高得多,论证了共轭体系平面性在吸波材料的要求方面的重要性。