[0025] 结合下述实施例,对本发明作进一步描述,但本发明并不限于这些实施例。
[0026] 下述实施例1 5中控温控压设备由气泵、通气管、阀门、热电偶、压力探测器、不锈~钢外壳、陶瓷内胆、密封盖、碳化硅加热套组成;其中,不锈钢外壳外部设有碳化硅加热套,用于提供热源,不锈钢外壳内部装有陶瓷内胆,气泵用于提供空气源,第一通气管与气泵相连,第二通气管与阀门连接,用作气体通道,热电偶和压力探测器用于探测体系温度和压力;密封盖用于保证体系的密封性,内部镶嵌橡胶密封圈;不锈钢外壳、通气管、密封盖的材质均为304不锈钢,设备结构示意图如图1。
[0027] 实施例1
[0028] 一种银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体的制备方法,其实施过程依次按以下步骤进行:
[0029] (1)配置10ml物质的量浓度为1mol/L的硼氢化钠和5ml、2mol/L的AgNO3溶液,在冰水混合物(0℃)下将AgNO3溶液以0.2ml/min的速度滴入硼氢化钠溶液中,得到悬浊液;
[0030] (2)称取2g钛质量百分比为99.9%,粒度为300目的金属钛粉,将其与200ml去离子水混合,获得钛粉与去离子水的混合物;
[0031] (3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中,在控温控压设备中由室温加热至120℃,不断通入空气,保持压力在8MPa,保温5h,得到固液混合物;
[0032] (4)将获得的固液混合物离心,所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体,经化验,银的掺杂率达到1.5%。
[0033] 本实施例得到的银掺杂TiO2粉体的扫描电子显微形貌如图2所示,X射线衍射分析图谱如图3所示,经化验,产品中杂质的质量百分含量低于0.1%。
[0034] 实施例2
[0035] 一种银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体的制备方法,其实施过程依次按以下步骤进行:
[0036] (1)配置10ml物质的量浓度为1mol/L的硼氢化钠和5ml、2mol/L的AgNO3溶液,在10℃下将AgNO3溶液以0.5ml/min的速度滴入硼氢化钠溶液中,得到悬浊液;
[0037] (2)称取2g钛质量百分比为99.93%,粒度为400目的金属钛粉,将其与400ml去离子水混合,获得钛粉与去离子水的混合物;
[0038] (3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中,在控温控压设备中由室温加热至170℃,不断通入空气,保持压力在10MPa,保温6h,得到固液混合物;
[0039] (4)将获得的固液混合物离心,所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体,经化验,银的掺杂率达到1.8%。
[0040] 本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验,产品中杂质的质量百分含量低于0.1%。
[0041] 实施例3
[0042] 一种银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体的制备方法,其实施过程依次按以下步骤进行:
[0043] (1)配置10ml物质的量浓度为2mol/L的硼氢化钠和5ml、2.5mol/L的AgNO3溶液,在7℃下将AgNO3溶液以0.3ml/min的速度滴入硼氢化钠溶液中,得到悬浊液;
[0044] (2)称取1g钛质量百分比为99.92%,粒度为400目的金属钛粉,将其与150ml去离子水混合,获得钛粉与去离子水的混合物;
[0045] (3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中,在控温控压设备中由室温加热至150℃,不断通入空气,保持压力在9MPa,保温5.5h,得到固液混合物;
[0046] (4)将获得的固液混合物离心,所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体,经化验,银的掺杂率达到1.7%。
[0047] 本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验,产品中杂质的质量百分含量低于0.1%。
[0048] 实施例4
[0049] 一种银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体的制备方法,其实施过程依次按以下步骤进行:
[0050] (1)配置10ml物质的量浓度为3mol/L的硼氢化钠和10ml、3mol/L的AgNO3溶液,在8℃下将AgNO3溶液以0.5ml/min的速度滴入硼氢化钠溶液中,得到悬浊液;
[0051] (2)称取4g钛质量百分比为99.91%,粒度为350目的金属钛粉,将其与700ml去离子水混合,获得钛粉与去离子水的混合物;
[0052] (3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中,在控温控压设备中由室温加热至160℃,不断通入空气,保持压力在10MPa,保温6h,得到固液混合物;
[0053] (4)将获得的固液混合物离心,所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体,经化验,银的掺杂率达到1.9%。
[0054] 本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验,产品中杂质的质量百分含量低于0.1%。
[0055] 实施例5
[0056] 一种银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体的制备方法,其实施过程依次按以下步骤进行:
[0057] (1)配置8ml物质的量浓度为2.5mol/L的硼氢化钠和6ml、3mol/L的AgNO3溶液,在6℃下将AgNO3溶液以0.4ml/min的速度滴入硼氢化钠溶液中,得到悬浊液;
[0058] (2)称取4g钛质量百分比为99.95%,粒度为350目的金属钛粉,将其与700ml去离子水混合,获得钛粉与去离子水的混合物;
[0059] (3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中,在控温控压设备中由室温加热至150℃,不断通入空气,保持压力在9MPa,保温6h,得到固液混合物;
[0060] (4)将获得的固液混合物离心,所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体,经化验,银的掺杂率达到1.75%。
[0061] 本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验,产品中杂质的质量百分含量低于0.1%。
[0062] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,应当理解的是,对本领域普通技术人员而言,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应落入本发明要求的保护范围内。