盲专网 - 一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法

申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-01-04

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2018-07-03

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-05-22

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-01-04

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201810009136.7	申请日	2018-01-04
公开/公告号	CN108130505B	公开/公告日	2020-05-22
授权日	2020-05-22	预估到期日	2038-01-04
申请年	2018年	公开/公告年	2020年
缴费截止日
分类号	C23C4/134 、C23C4/067	主分类号	C23C4/134
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	2
权利要求数量	3	非专利引证数量	0
引用专利数量	5	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN104451664A、US4671932A、CN103464928A、CN106976023A、CN201930960U	被引证专利
专利权维持	5	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	苏州科技大学	第一申请人	苏州科技大学
专利权人	苏州科技大学	当前专利权人	合肥九州龙腾科技成果转化有限公司
发明人	卢金斌、刘威、殷振、朱其新、汪帮富、蒋全胜、李江澜、任坤	第一发明人	卢金斌
地址	江苏省苏州市高新区科锐路1号	邮编	215009
申请人数量	1	发明人数量	8
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省苏州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种铸铁表面等离子束合金化形成碳化物增强高熵合金复合涂层的方法，采用等离子束在铸铁表面氩气保护下加热合金化一定比例的Ni‑Cr‑B‑Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉组成的混合粉末，在铸铁表面少量熔化的基础上，形成了由VC、Cr7C3增强的CrCuFeMnNi高熵合金涂层。在合金过程中具有高熵合金的迟滞效应，VC、Cr7C3具有晶粒细小的特点，涂层厚度较厚的优点。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-06-14	专利权的转移	登记生效日: 2022.06.01 专利权人由苏州科技大学变更为合肥九州龙腾科技成果转化有限公司地址由215009 江苏省苏州市高新区科锐路1号变更为230000 安徽省合肥市蜀山经济开发区井岗路电商园一期2号楼203
2	2020-05-22	授权
3	2018-07-03	实质审查的生效	IPC(主分类): C23C 4/134 专利申请号: 201810009136.7 申请日: 2018.01.04
4	2018-06-08	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述的制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、选取将要强化的铸铁件表面作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；
步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-260μm，其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：32 38：18 25：18 25：8 10：8 12；Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：
~ ~ ~ ~ ~
16 18，B：2.5 4.5，Si：3 4.5，其余为Ni；Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含~ ~ ~
钒的质量为49 51%，其余为Fe，纯度高于99%；
~
步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.2 1.5重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到~
铸铁基体表面，涂覆厚度为0.8 1.2cm，并烘干；
~
步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，其工艺参数为：氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为90-150 A，工作电压30-40 V，扫描速度为3-6 mm/s，氩气作为保护气的流量为0.9 1.5m3/h，氩气作为电离的流量为0.7 1.3m3/h，喷嘴距待处理~ ~
表面的距离为0.7 1.3cm，冷却后即为耐磨涂层。
~

2.根据权利要求1所述的一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：
所述的球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.7 3.2∶~
1，密封后打开真空阀抽真空20 30分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260 300 r/~ ~
min，倒向频率 30 45 Hz，进行球磨混料时间为60 80分钟。
~ ~

3.根据权利要求1所述的一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法，其特征在于所述的涂覆厚度为1-4mm，宽度6-7mm，在100 120℃烘干1.5 2h。
~ ~

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于高能束表面处理领域，特别涉及采用等离子束合金化制备耐磨复合涂层的方法。

背景技术

[0002] 铸铁的铸造性能良好、熔点较低、流动性好、制造成本低，因此应用较为广泛，但其耐磨性较差，常需要提高铸铁件某些表面或局部的耐磨性。铸铁中含有较多的石墨元素，采用普通的高能束进行表面合金化处理，在合金化过程中易产生CO气体，在涂层中不能及时排出时会形成较多的气孔，而C的固溶也会导致冷却过程中形成白口铁，使其变脆变硬。另外，涂层在合金化过程中由于基体的高温熔化，会稀释复合涂层的成分，降低涂层的性能。

[0003] 高熵合金为由五个以上的元素组元按照等原子比或接近于等原子比合金化的合金，具有一些传统合金所无法比拟的优异机械性能，如高耐磨耐腐蚀性、高强度、高硬度、高韧性等，从而使其成为制作涂层的选择之一。考虑到铸铁中含有的石墨，为使涂层中形成碳化物在合金化材料中选择含有一定Cr，不仅有利于形成Cr的碳化物，而且能够降低CO的形成导致的气孔，同时，避免铸铁在加热后快速冷却会导致的白口，添加一定的奥氏体化元素Mn、Cu，促使其形成奥氏体组织，为进一步降低CO的形成和细化晶粒，添加少量的钒铁粉。最后，由于Ni粉的熔点较高，采用Ni-Cr-B-Si合金粉作为Ni的替代物加入合金粉中。总之，可形成由碳化钒、铬的碳化物增强的CrCuFeMnNi高熵合金涂层。

[0004] 等离子束是一种电弧能量高度集中低成本的高能束，通过将电弧机械压缩，弧柱温度可达10000-24000K，并且对待合金化的基体有一定的 “挖掘”作用，有利于涂层的均匀，但会熔化部分铸铁基体导致稀释原先的涂层成分。

发明内容

[0005] 考虑到铸铁中主要成分是Fe、C，在高能束合金化过程中会因铸铁基体的熔化导致涂层的稀释，通过熔化合适的成分及部分铸铁表面，在其表面形成碳化物增强的高熵合金复合涂层，有利于提高铸铁的耐磨性，降低气孔的形成。本发明解决其技术问题所采用的制作方法包括下述工艺步骤：

[0006] 步骤一、选取将要强化的铸铁件表面作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；

[0007] 步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-260μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：32 38：18 25：18 25：8 10：8 12；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量~ ~ ~ ~ ~百分比为Cr：16 18，B：2.5 4.5，Si：3 4.5，其余为Ni； Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；
~ ~ ~
钒铁粉的中含钒的质量为49 51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进~
行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.7 3.2∶1，密封后打开真空阀抽真空20 30分~ ~
钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260 300 r/min，倒向频率 30 45 Hz，进行球磨混~ ~
料时间为60 80分钟。
~

[0008] 步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.2 1.5重量比例混合制成待合金化粉，将其涂~覆到铸铁基体表面，涂覆厚度为1-4mm，宽度6-7mm，在100 120℃烘干1.5 2h。
~ ~

[0009] 步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为90-150 A，工作电压30-40 V，扫描速度为3-6 mm/s，氩气作为保护气的流量为0.9 1.5m3/h，氩气作为电离的流量为0.7~ ~1.3m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为0.7 1.3cm。
~

[0010] 本发明的有益效果是：

[0011] （1）本发明的工艺方法采用高熵合金作为耐磨涂层的基体，能够充分利用其特有的扩散速度慢、对成分变化不敏感的特性，使涂层具有更高的韧性、强度、耐磨性。

[0012] （2）本发明使用的是使用添加含有Cr、V的碳化物形成元素，降低了CO的形成，有利于降低涂层中的气孔。添加奥氏体化形成元素Ni、Cu、Mn不仅降低了铸铁界面处白口的形成，还形成了面心立方结构（FCC），具有较高的韧性和强度。采用较低熔点的Ni-Cr-B-Si、Mn、Cu进行合金化，有利于增加涂层的厚度。其中，由于铸铁中含有大量的石墨，含有一定量的碳化物形成元素，有利于降低气孔的形成。

[0013] （3）本发明增强相主要有 (Cr, Fe)7C3、VC两种，由于高熵合金固有的迟滞扩散效应，使得合金化过程中初生(Cr, Fe)7C3、VC的尺寸降低，有利于耐磨性的提高。

实施方案

[0014] 实施例1：

[0015] 步骤一、选取HT250作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；

[0016] 步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-120μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：32：25：25：10：8；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5 4.5，Si：3 4.5，其余为Ni；Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒的~ ~
质量为49 51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的~
磨球与金属粉质量比为3∶1，密封后打开真空阀抽真空25分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300 r/min，倒向频率45 Hz，进行球磨混料时间为80分钟。

[0017] 步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.4重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到铸铁基体表面，涂覆厚度为4mm，宽度6mm，在100 120℃烘干2h。~

[0018] 步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为150 A，工作电压30 V，扫描速度为6 mm/s，氩气作为保护气的流量为1.5m3/h，氩气作为电离的流量为1.3m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为1cm。

[0019] 经实验表明，在铸铁表面形成了粒状VC、棒状的(Cr,Fe)7C3增强的CrCuFeMnNi的高熵合金涂层，其中Cr7C3的直径为1.5μm以下，涂层的厚度大约为450μm，耐磨性提高了3.5倍以上。

[0020] 实施例2：

[0021] 步骤一、选取Q600表面作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；

[0022] 步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在140-260μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：38：18：25：10：9；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5 4.5，Si：3 4.5，其余为Ni； Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒~ ~
的质量为49 51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中~
的磨球与金属粉质量比为2.7∶1，密封后打开真空阀抽真空20分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260 r/min，倒向频率 30 Hz，进行球磨混料时间为60分钟。

[0023] 步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.2重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到钢基体表面，涂覆厚度为1mm，宽度7mm，在120℃烘干1.5。

[0024] 步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为90 A，工作电压40 V，扫描速度为3mm/s，氩气作为保护气的流量为0.93/h，氩气作为电离的流量为0.7m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为0.7cm。

[0025] 经实验表明，在铸铁表面形成了VC、棒状的(Cr,Fe)7C3增强的CrCuFeMnNi的高熵合金涂层，其中Cr7C3的直径为小于1.5μm，涂层的厚度大约为650μm，耐磨性提高了3.2倍以上。

[0026] 实施例3：

[0027] 步骤一、选取HT350作为基体，用砂轮或砂纸打磨待加工零部件的表面除锈，用酒精或丙酮清除零部件表面的油污；

[0028] 步骤二、将Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉按一定比例组成混合粉末，并用球磨机进行球磨混合，所用粉末粒径在40-260μm；其中Ni-Cr-B-Si粉、Mn粉、Cu粉、钒铁粉、Cr粉的质量百分比为：35：25：18：10：12；所述的Ni-Cr-B-Si成分的质量百分比为Cr：16~18，B：2.5 4.5，Si：3 4.5，其余为Ni； Cu粉、Mn粉、Cr粉的纯度高于99.5%；钒铁粉的中含钒~ ~
的质量为49 51%，其余为Fe，纯度高于99%。球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中~
的磨球与金属粉质量比为3.2∶1，密封后打开真空阀抽真空30分钟，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260 r/min，倒向频率 30 Hz，进行球磨混料时间为60分钟。

[0029] 步骤三、将混合粉末与压敏胶按1:1.5重量比例混合制成待合金化粉，将其涂覆到铸铁基体表面，涂覆厚度为2mm，宽度6mm，最后在100℃烘干1.5。

[0030] 步骤四、采用等离子束对待合金化粉加热进行熔化并实现合金化，冷却后即为耐磨涂层。其中氩气作为保护气及电离气体，合金化电流为140 A，工作电压35V，扫描速度为4.5 mm/s，氩气作为保护气的流量为1.2m3/h，氩气作为电离的流量为1.2m3/h，喷嘴距待处理表面的距离为1cm。

[0031] 经实验表明，在铸铁表面形成了VC、棒状的(Cr,Fe)7C3增强的CrCuFeMnNi的高熵合金涂层，其中Cr7C3的直径为1.5μm以下，涂层的厚度大约为550μm，耐磨性提高了3.5倍以上。

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