[0028] 下面结合实施例对本发明作进一步描述:
[0029] 实施例1:
[0030] 步骤1,制备石墨相氮化碳(GCN)的步骤:
[0031] 首先称取0.6g三聚氯氰和15mL乙腈混合均匀后,将0.1g三聚氰胺缓慢转入其中,待完全溶解后,将所得溶液转移至高压釜中进行溶剂热处理,将高压釜置于140℃,反应48h后,得到的固体产物即为GCN。
[0032] 步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料的步骤:
[0033] 首先称取0.01g GCN超声分散于50mL水中,得到溶液A,再称取0.001g AgNO3溶解于溶液A中,得到溶液B。加入溶液B,待溶液B沸腾后快速加入0.001g抗坏血酸,持续搅拌,反应时间为8h,得到Ag/GCN/C。
[0034] 步骤3、构建4-氯苯酚灵敏的非标记检测的光电化学传感器;
[0035] 步骤3中,用超纯水制备Ag/GCN/C分散液,Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL;取定量的Ag/GCN/C分散液修饰在ITO电极上,以ITO电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝作为对电极,经过电化学工作站三电极系统,在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
[0036] 当材料的光电流响应趋于稳定之后,往含有磷酸缓冲溶液的石英光电池中滴加配置好的4-氯苯酚溶液,按浓度依次进行光电分析。另外,步骤3中,所述氙灯光源的强度为60%,所述磷酸缓冲溶液的离子强度为0.02M。
[0037] 实施例2
[0038] 步骤1,制备石墨相氮化碳(GCN)的步骤:
[0039] 首先称取1.7g三聚氯氰和40mL乙腈混合均匀后,将0.5g三聚氰胺缓慢转入其中,待完全溶解后,将所得溶液转移至高压釜中进行溶剂热处理,将高压釜置于200℃,反应48h后,得到的固体产物即为GCN。
[0040] 步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料的步骤:
[0041] 首先称取0.04g GCN超声分散于50mL水中,得到溶液A,再称取0.007g AgNO3溶解于溶液A中,得到溶液B。加入溶液B,待溶液B沸腾后快速加入0.005g抗坏血酸,持续搅拌,反应时间为12h,得到Ag/GCN/C。
[0042] 步骤3、构建4-氯苯酚灵敏的非标记检测的光电化学传感器;
[0043] 步骤3中,用超纯水制备Ag/GCN/C分散液,Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL;取定量的Ag/GCN/C分散液修饰在ITO电极上,以ITO电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝作为对电极,经过电化学工作站三电极系统,在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
[0044] 当材料的光电流响应趋于稳定之后,往含有磷酸缓冲溶液的石英光电池中滴加配置好的4-氯苯酚溶液,按浓度依次进行光电分析。另外,步骤3中,所述氙灯光源的强度为100%,所述磷酸缓冲溶液的离子强度为0.2M。
[0045] 实施例3
[0046] 步骤1,制备石墨相氮化碳(GCN)的步骤:
[0047] 首先称取0.9g三聚氯氰和20mL乙腈混合均匀后,将0.3g三聚氰胺缓慢转入其中,待完全溶解后,将所得溶液转移至高压釜中进行溶剂热处理,将高压釜置于160℃,反应48h后,得到的固体产物即为GCN。
[0048] 步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料的步骤:
[0049] 首先称取0.02g GCN超声分散于50mL水中,得到溶液A,再称取0.0035g AgNO3溶解于溶液A中,得到溶液B。加入溶液B,待溶液B沸腾后快速加入0.0025g抗坏血酸,持续搅拌,反应时间为12h,得到Ag/GCN/C。
[0050] 步骤3、构建4-氯苯酚灵敏的非标记检测的光电化学传感器;
[0051] 步骤3中,用超纯水制备Ag/GCN/C分散液,Ag/GCN/C的浓度为1mg/mL;取定量的Ag/GCN/C分散液修饰在ITO电极上,以ITO电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂丝作为对电极,经过电化学工作站三电极系统,在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。
[0052] 当材料的光电流响应趋于稳定之后,往含有磷酸缓冲溶液的石英光电池中滴加配置好的4-氯苯酚溶液,按浓度依次进行光电分析。另外,步骤3中,所述氙灯光源的强度为80%,所述磷酸缓冲溶液的离子强度为0.1M。
[0053] 图1是实施例3获得的Ag/GCN/C纳米复合物的扫描电镜图,由图可知,明显存在三种不同的形貌的材料,表明已成功制备Ag/GCN/C纳米复合物;
[0054] 图2是实施例3获得的4-氯苯酚浓度与光电流响应值的对应关系图;图3为相应的线性关系图,从图2中可以看出,随着4-氯苯酚浓度的增加,Ag/GCN/C/ITO的光电流逐渐增大,并且光电流大小与4-氯苯酚浓度之间呈现良好的线性关系。如图3,16~1104ng·mL–1的浓度区间内,4-氯苯酚浓度的对数值(lgC4-CP)与光电流响应值呈现良好的线性关系,检出限可达5.33ng·mL–1。