[0022] 本发明改性石墨烯的制备方法,制备步骤如下,请同时参见图1,[0023] S10,将氧化石墨烯分散在去离子水中,常温超声搅拌0.5-16小时,得到浓度为0.01-3.0mg/mL的氧化石墨烯/水分散液;
[0024] S20,在上述氧化石墨烯/水分散液中加入改性剂荧光素钠,在20-60摄氏度下搅拌0.1-10小时;
[0025] S30,在S20所得体系中,加入碱溶液,搅拌0.1-10小时,调节体系pH值为9-10;所述碱溶液为浓度0.1-2.0mol/L的氢氧化钠溶液或质量浓度25%-28%的氨水溶液。
[0026] S40,在S30所得体系中,加入化学还原剂,如水合肼、维生素C或葡萄糖等,在60-95摄氏度下反应10-100小时,并冷却至室温;
[0027] S50,将S40所得体系抽滤或离心,并用乙醇和去离子水反复交替洗涤至近中性或中性,在大气或者真空环境下,于40-80摄氏度干燥至恒重,即得到改性石墨烯;
[0028] 其中,氧化石墨烯:荧光素钠:化学还原剂三者质量比为1:1-30:1-50,更优选的质量比范围是1:3-10:3-10。
[0029] 本发明利用改性剂荧光素钠,来非共价键改性石墨烯,从而提高石墨烯在水和有机溶剂中的分散性。改性剂荧光素钠可以通过购买市售品或合成制备获得,化学稳定性好,溶解性能好,其分子结构式如下:
[0030]
[0031] 其他原料氧化石墨烯和化学还原剂(如水合肼、维生素C和葡萄糖等),也均可通过购买市售品或合成制备得到。
[0032] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0033] 实施例1
[0034] 首先将氧化石墨烯分散在去离子水中,常温超声搅拌1小时,得到浓度为0.05mg/mL的氧化石墨烯/水分散液;其次加入改性剂,即荧光素钠,在25摄氏度下搅拌2小时;然后加入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液,搅拌0.5小时,调节pH值为9-10;再加入化学还原剂水合肼,在80摄氏度下反应48小时。最后,将上述样品抽滤,并用大量乙醇和去离子水洗涤至近中性或中性,在大气环境下,于50摄氏度干燥至恒重,即得到改性石墨烯。
[0035] 按质量比,氧化石墨烯:荧光素钠:化学还原剂为1:5:10。
[0036] 实施例2
[0037] 首先将氧化石墨烯分散在去离子水中,常温超声搅拌3小时,得到浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯/水分散液;其次加入改性剂,即荧光素钠,在30摄氏度下搅拌2小时;然后加入浓度为2.0mol/L的氢氧化钠水溶液,搅拌3小时,调节pH值为9-10;再加入化学还原剂维生素C,在90摄氏度下反应32小时。最后,将上述样品抽滤,并用大量乙醇和去离子水洗涤至近中性或中性,在大气环境下,于60摄氏度干燥至恒重,即得到改性石墨烯。
[0038] 按质量比,氧化石墨烯:荧光素钠:化学还原剂为1:10:20。
[0039] 实施例3
[0040] 首先将氧化石墨烯分散在去离子水中,常温超声搅拌5小时,得到浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯/水分散液;其次加入改性剂,即荧光素钠,在40摄氏度下搅拌1小时;然后加入浓度为25%-28%的氨水溶液,搅拌2小时,调节pH值为9-10;再加入化学还原剂葡萄糖,在95摄氏度下反应24小时。最后,将上述样品离心,并用大量乙醇和去离子水洗涤至近中性或中性,在真空环境下,于65摄氏度干燥至恒重,即得到改性石墨烯。
[0041] 按质量比,氧化石墨烯:荧光素钠:化学还原剂为1:20:50。
[0042] 实施例4
[0043] 首先将氧化石墨烯分散在去离子水中,常温超声搅拌10小时,得到浓度为2.0mg/mL的氧化石墨烯/水分散液;其次加入改性剂,即荧光素钠,在50摄氏度下搅拌0.5小时;然后加入浓度为25%-28%的氨水溶液,搅拌1小时,调节pH值为9-10;再加入化学还原剂葡萄糖,在95摄氏度下反应48小时。最后,将上述样品离心,并用大量乙醇和去离子水洗涤至近中性或中性,在真空环境下,于70摄氏度干燥至恒重,即得到改性石墨烯。
[0044] 按质量比,氧化石墨烯:荧光素钠:化学还原剂为1:4:15。
[0045] 研究发现,(1)氧化石墨烯/水分散溶液的浓度小一点,反应更容易,后续的还原反应也会完全一些;(2)反应时间长一些,还原成石墨烯的量会更多一点,性能会更优一些。综合来说,实施例1、2得到的改性石墨烯在分散性上比实施例3、4要好。
[0046] 最后需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。