[0027] 具体实施例1:
[0028] 负载ITO薄膜的石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
[0029] (1)依次进行光纤表面前期处理:
[0030] 将石英光纤除去涂覆层后,放在去离子水中超声处理10min;用40%NaOH溶液除油15min;以分析纯HF溶液表面粗化20min;最后置于质量浓度比例为15%的NH3水和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中活化处理8min;
[0031] (2)把硝酸铟和乙酰丙酮的混合溶液倒入三口烧瓶中,在65℃水浴中加热2h;然后将溶解在无水乙醇中的氯化锡与其混合,继续加热回流1h后取出溶液,在空气中放置24h,得到均一透明的淡黄色溶胶;硝酸铟∶乙酰丙酮∶无水乙醇∶氯化锡的摩尔比为
1∶14∶5∶0.1;
[0032] (3)将经过表面前期处理后的石英光纤浸渍在步骤(2)所得溶胶中5min后提拉镀膜,然后放在98℃下预热处理8min,待溶胶干燥后放入马弗炉中退火处理60min,得到一层ITO膜;待薄膜冷却后置于无水乙醇中超声处理5秒后,放在空气中晾干;循环该步骤,即得到负载多层ITO薄膜的石英光纤。
[0033] 具体实施例2:
[0034] 负载ITO薄膜的石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
[0035] (1)依次进行光纤表面前期处理:
[0036] 将石英光纤除去涂覆层后,放在去离子水中超声处理30min;用40%NaOH溶液除油16min;以分析纯HF溶液表面粗化15min;最后置于质量浓度比例为10%的NH3水和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中活化处理9min;
[0037] (2)把硝酸铟和乙酰丙酮的混合溶液倒入三口烧瓶中,在63℃水浴中加热2h;然后将溶解在无水乙醇中的氯化锡与其混合,继续加热回流1h后取出溶液,在空气中放置24h,得到均一透明的淡黄色溶胶;硝酸铟∶乙酰丙酮∶无水乙醇∶氯化锡的摩尔比为
1∶14∶5∶0.1;
[0038] (3)将经过表面前期处理后的石英光纤浸渍在步骤(2)所得溶胶中4min后提拉镀膜,然后放在100℃下预热处理10min,待溶胶干燥后放入马弗炉中退火处理70min,得到一层ITO膜;待薄膜冷却后置于无水乙醇中超声处理8秒后,放在空气中晾干;循环该步骤,即得到负载多层ITO薄膜的石英光纤。
[0039] 具体实施例3:
[0040] 负载ITO薄膜的石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
[0041] (1)依次进行光纤表面前期处理:
[0042] 将石英光纤除去涂覆层后,放在去离子水中超声处理20min;用40%NaOH溶液除油20min;以分析纯HF溶液表面粗化16min;最后置于质量浓度比例为13%的NH3水和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中活化处理10min;
[0043] (2)把硝酸铟和乙酰丙酮的混合溶液倒入三口烧瓶中,在64℃水浴中加热2h;然后将溶解在无水乙醇中的氯化锡与其混合,继续加热回流1h后取出溶液,在空气中放置24h,得到均一透明的淡黄色溶胶;硝酸铟∶乙酰丙酮∶无水乙醇∶氯化锡的摩尔比为
1∶14∶5∶0.1;
[0044] (3)将经过表面前期处理后的石英光纤浸渍在步骤(2)所得溶胶中4min后提拉镀膜,然后放在99℃下预热处理9min,待溶胶干燥后放入马弗炉中退火处理65min,得到一层ITO膜;待薄膜冷却后置于无水乙醇中超声处理6秒后,放在空气中晾干;循环该步骤,即得到负载多层ITO薄膜的石英光纤。
[0045] 本发明中:在退火温度为500℃下制备的薄膜表面没有发生变化,当退火温度大于500℃时,随着退火温度的增加,薄膜表面形貌破坏程度增加,在退火温度为400℃下制备的薄膜经过淬火处理后其表面破坏程度比500℃大,即在退火温度为500℃下制备的薄膜结合力最强。随着膜层数的增加,每层薄膜的热膨胀系数不同,薄膜的结合力减小,同时考虑到石英光纤表面薄膜的完整性,选择在光纤表面镀上四层ITO薄膜。
[0046] 图1是在光纤表面负载上在不同退火温度下制备的四层ITO薄膜的XRD对比谱图,根据谢乐公式:在退火温度为400℃,500℃,600℃,700℃和800℃下制备的ITO薄膜的晶粒大小分别为14.4nm,16.5nm,16.8nm,17.0nm和17.1nm,当退火温度大于500℃时,结晶度没有明显地增加,即在退火温度为500℃下制备的薄膜结晶完善,出现了明显的In2O3特征峰。
[0047] 图2是光纤表面负载上在不同退火温度下制备的四层ITO薄膜的电阻率与所测量光纤长度关系曲线,在退火温度为500℃下制备的ITO薄膜的电阻率相对于400℃有明显地减小,相对于600℃其增加值不大。
[0048] 图3是光纤表面负载上在不同退火温度下制备的四层ITO薄膜的可见光透过率,当退火温度小于700℃时,ITO薄膜的可见光透过率没有很大的变化,即退火温度为500℃下制备的薄膜透光性能良好。
[0049] 没有经过活化处理的光纤表面负载上在500℃退火温度下制备的四层ITO薄膜,与经过处理的光纤表面负载上在500℃退火温度下制备的四层ITO薄膜相比,ITO薄膜表面粗糙,活化处理增强了ITO薄膜与石英光纤的结合力,使光纤表面光滑,ITO薄膜的颗粒致密。
[0050] 图4是光纤表面负载上在500℃退火温度下制备的四层ITO薄膜的EDS能谱分析,ITO薄膜均匀地负载在光纤表面,In与Sn质量比与前驱物中的In与Sn质量比相吻合。
[0051] 光纤表面负载上在500℃退火温度下制备的四层ITO薄膜,薄膜厚度均匀,其值为186.1nm,薄膜之间没有明显的分层现象。
[0052] 图5是光纤表面负载上在500℃退火温度下制备的四层ITO薄膜的AFM表面形貌图,其均方根(RMS)表面粗糙度为0.719nm。
[0053] 最后,还需要注意的是,显然本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形,本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。