[0018] 一锅法制备荧光纳米纤维素的方法，其包括以下步骤：
[0019] （1）将纤维素原料、磷酸锆、柠檬酸溶液置于超声微波化学反应器中，于130℃、超声功率200‑1000W、微波功率100‑500W的条件下水解反应0.5‑3h，获得改性纤维素微纤丝；
[0020] （2）在步骤（1）得到的改性纤维素微纤丝中加入N‑甲基‑L‑丝氨酸，继续在超声微波化学反应器中，于90‑130℃、超声功率600‑1000W，微波功率500‑800W的条件下反应0.5‑2h，收集反应产物；
[0021] （3）将步骤（2）得到的反应产物用去离子水以12000rpm的转速离心洗涤5次，收集上层悬浮液，即得荧光纳米纤维素。
[0022] 步骤（1）中纤维素原料与柠檬酸溶液的固液比为1:30‑1:80 g/mL，纤维素原料与磷酸锆的质量比为1:0.1‑1:1；其中，所述柠檬酸溶液的质量浓度为50%‑85%。所述纤维素原料为针叶木浆、阔叶木浆、草浆、竹浆中的任意一种。
[0023] 步骤（2）中N‑甲基‑L‑丝氨酸的用量与所用柠檬酸的质量比为1:1‑3:1。
[0024] 采用荧光光谱仪测定步骤2）中不同超声微波反应时间（反应温度120℃、超声功率800W，微波功率600W）下所得荧光纳米纤维素的荧光强度大小变化情况，如图1所示。
[0025] 采用荧光光谱仪测定步骤2）中不同超声微波反应温度（超声功率800W，微波功率600W，反应时间1.25h）下所得荧光纳米纤维素的荧光强度大小变化情况，如图2所示。
[0026] 为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
[0027] 实施例1
[0028] 将1g杉木溶解浆、0.8g磷酸锆、40g 60%的柠檬酸溶液置于超声微波化学反应器中，于130℃、超声功率500W、微波功率200W的条件下水解反应1h，获得改性纤维素微纤丝。向超声微波化学反应器中的改性纤维素微纤丝中加入25g N‑甲基‑L‑丝氨酸，于100℃、超声功率1000W，微波功率800W的条件下反应1.5h，反应结束后收集反应产物，将反应产物用去离子水以12000rpm的转速离心洗涤5次，收集上层悬浮液，得到荧光纳米纤维素。
[0029] 所得荧光纳米纤维素的得率为67%，结晶度为73%，其直径为8‑20nm，长度为150‑500nm；荧光纳米纤维素荧光强度为1030a.u.，的平均荧光寿命为3.3ns，绝对量子产率为
30.21%。
[0030] 实施例2
[0031] 将1g竹漂白浆、0.2g磷酸锆、50g 70%的柠檬酸溶液置于超声微波化学反应器中，于130℃、超声功率600W、微波功率400W的条件下水解反应2.5h，获得改性纤维素微纤丝。向超声微波化学反应器中的改性纤维素微纤丝中加入40g N‑甲基‑L‑丝氨酸，于110℃、超声功率700W，微波功率600W的条件下反应1h，反应结束后收集反应产物，将反应产物用去离子水以12000rpm的转速离心洗涤5次，收集上层悬浮液，得到荧光纳米纤维素。
[0032] 所得荧光纳米纤维素的得率为78%，结晶度为70%，其直径为15‑50nm，长度为200‑400nm；荧光纳米纤维素荧光强度为1460a.u.，的平均荧光寿命为3.5ns，绝对量子产率为
34.32%。
[0033] 实施例3
[0034] 将1g桉木溶解浆、0.5g磷酸锆、60g 55%的柠檬酸溶液置于超声微波化学反应器中，于130℃、超声功率400W、微波功率500W的条件下水解反应1.5h，获得改性纤维素微纤丝。向超声微波化学反应器中的改性纤维素微纤丝中加入55g N‑甲基‑L‑丝氨酸，于120℃、超声功率800W，微波功率700W的条件下反应1.2h，反应结束后收集反应产物，将反应产物用去离子水以12000rpm的转速离心洗涤5次，收集上层悬浮液，得到荧光纳米纤维素，其透射电镜图如图3所示。
[0035] 所得荧光纳米纤维素的得率为84%，结晶度为78%，其直径为9‑25nm，长度为100‑300nm；荧光纳米纤维素的荧光强度为1520a.u.，平均荧光寿命为3.7ns，绝对量子产率为
36.51%。
[0036] 实施例4
[0037] 将1g杨木漂白浆、0.3g磷酸锆、70g 80%的柠檬酸溶液置于超声微波化学反应器中，于130℃、超声功率900W、微波功率350W的条件下水解反应2h，获得改性纤维素微纤丝。向超声微波化学反应器中的改性纤维素微纤丝中加入73g N‑甲基‑L‑丝氨酸，于130℃、超声功率600W，微波功率500W的条件下反应0.5h，反应结束后收集反应产物，将反应产物用去离子水以12000rpm的转速离心洗涤5次，收集上层悬浮液，得到荧光纳米纤维素。
[0038] 所得荧光纳米纤维素的得率为76%，结晶度为75%，其直径为15‑30nm，长度为150‑250nm；荧光纳米纤维素的荧光强度为1210a.u.，平均荧光寿命为3.6ns，绝对量子产率为
35.12%。
[0039] 对比例1
[0040] 将1g桉木溶解浆、0.5g磷酸锆、60g 55%的柠檬酸溶液置于烧瓶中，130℃水解反应1.5h，再加入55g N‑甲基‑L‑丝氨酸，120℃水浴反应1.2h，反应结束后收集反应产物，将反应产物用去离子水以12000rpm的转速离心洗涤5次，收集上层悬浮液，得到荧光纳米纤维素。
[0041] 所得荧光纳米纤维素的得率为20%，结晶度为65%，其直径为100‑200nm，长度为0.8‑1.5μm；荧光纳米纤维素的荧光强度为300a.u.，平均荧光寿命为1.7ns，绝对量子产率为18.72%。
[0042] 对比例2
[0043] 将1g桉木溶解浆、60g 55%的柠檬酸溶液置于超声微波化学反应器中，于130℃、超声功率400W、微波功率500W的条件下水解反应1.5h，获得改性纤维素微纤丝。向超声微波化学反应器中的改性纤维素微纤丝中加入55g N‑甲基‑L‑丝氨酸，于120℃、超声功率800W，微波功率700W的条件下反应1.2h，反应结束后收集反应产物，将反应产物用去离子水以12000rpm的转速离心洗涤5次，收集上层悬浮液，得到荧光纳米纤维素。
[0044] 所得荧光纳米纤维素的得率为32%，结晶度为70%，其直径为80‑130nm，长度为700‑900nm；荧光纳米纤维素的荧光强度为340a.u.，平均荧光寿命为2.1ns，绝对量子产率为
21.31%。
[0045] 对比例3
[0046] 将0.2mol丝氨酸与0.2mol柠檬酸加入到200mL水溶液中混合均匀，60℃水浴加热充分搅拌30min，形成均一透明的溶液。将2g桉木溶解浆加入到50g所得溶液中，80℃冷凝回流反应9h，然后将反应产物用去离子水进行洗涤、过滤，收集固体产物；将收集的固体产物放入干燥箱中，80℃干燥11h，得到产物荧光纳米纤维素。
[0047] 所述荧光纳米纤维素的得率为8%，直径180‑260nm，长度为1‑1.7μm；荧光纳米纤维素的荧光强度为310a.u.，平均荧光寿命为1.9ns，绝对量子产率为19.23%。
[0048] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
