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一种在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-12-16

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-05-10

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-04-09

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-12-16

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201811538421.4	申请日	2018-12-16
公开/公告号	CN109627979B	公开/公告日	2021-04-09
授权日	2021-04-09	预估到期日	2038-12-16
申请年	2018年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	C09D183/08 、C09D5/08 、C09D7/61	主分类号	C09D183/08
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	2	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN108707886A、CN106744824A	被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	实质审查、授权

申请人信息

申请人	桂林理工大学	第一申请人	桂林理工大学
专利权人	桂林理工大学	当前专利权人	桂林理工大学
发明人	温玉清、马明明、尚伟	第一发明人	温玉清
地址	广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号	邮编	541004
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	广西壮族自治区	申请人所在市	广西壮族自治区桂林市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法。首先采用Hummers法制备氧化石墨烯，然后用茶叶还原制备的氧化石墨烯，制得还原石墨烯，将铝合金用砂纸打磨光滑，其次用蒸馏水、乙醇分别超声清理。按照BTESPT:蒸馏水:乙醇体积比为1~5:1~5:60~100配置自组装液，水解24~72 h后，将还原石墨烯放到自组装液中超声分散。然后将铝合金在常温下放到自组装液自组装1~3 h，最后在80~120℃下固化1~3 h，即在铝合金表面制得石墨烯/硅烷复合薄膜。本发明方法制备简单，制备的复合薄膜具有良好的耐腐蚀性能。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-04-09	授权
2	2019-05-10	实质审查的生效	IPC(主分类): C09D 183/08 专利申请号: 201811538421.4 申请日: 2018.12.16

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）采用Hummers法制备氧化石墨烯，然后用茶叶还原制备的氧化石墨烯，制得还原石墨烯；
（2）按照硅烷偶联剂BTESPT:蒸馏水:乙醇=1 5:1 5:60 100的体积比，配置总体积为40~ ~ ~
100mL的自组装液，用乙酸来调控自组装液的pH值为3 8，然后在35℃下用磁力搅拌器搅拌~ ~
2 5h，之后在室温下超声波震荡清洗3h，最后将制备的自组装液在室温下水解24 72 h，待~ ~
用；
（3）将20 40mg步骤（1）制得的还原石墨烯加入到步骤（2）得到的自组装液中，超声分散~
后得到BTESPT的石墨烯溶液；
（4）铝合金基体经打磨、除油、冲洗、表面羟基化、吹干，备用；
（5）将经步骤（4）处理后的铝合金基体浸入步骤（3）制得的BTESPT的石墨烯溶液中1 3 ~
h，然后在80 120℃下固化1 3 h，即在铝合金表面制备出石墨烯/硅烷复合薄膜。
~ ~

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及金属表面防护，特别涉及一种通过分子自组装方法在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法。

背景技术

[0002] 众所周知，铝及其合金在我们生活中有很大的应用范围。但由于铝属性活泼，在常温下易与空气发生反应，每年腐蚀造成的损失非常严重。现在防腐蚀的方法主要有表面涂层、采用缓蚀剂、阳极氧化等。有机硅烷化处理是近年来发展起来的金属表面防护处理新工艺，硅烷偶联剂由于其自身的独特结构，能够明显改善金属与无机、有机相的界面黏接性能。但是有机硅烷存在微孔和微裂纹，导致降低了硅烷的保护能力。本发明利用通过分子自组装方法使硅烷偶联剂掺杂石墨烯制备出一种复合薄膜，有效提高了铝合金表面的耐腐蚀性能。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种在铝合金表面制备石墨烯/硅烷复合薄膜的方法。

[0004] 具体步骤为：

[0005] （1）采用Hummers法制备氧化石墨烯，然后用茶叶还原制备的氧化石墨烯，制得还原石墨烯。

[0006] （2）按照硅烷偶联剂BTESPT:蒸馏水:乙醇=1 5:1 5:60 100的体积比，配置总体积~ ~ ~为40 100mL的自组装液，用乙酸来调控自组装液的pH值为3 8，然后在35℃下用磁力搅拌器~ ~
搅拌2 5h，之后在室温下超声波震荡清洗3h，最后将制备的自组装液在室温下水解24 72 ~ ~
h，待用。

[0007] （3）将20 40mg步骤（1）制得的还原石墨烯加入到步骤（2）得到的自组装液中，超声~分散后得到BTESPT的石墨烯溶液。

[0008] （4）铝合金基体经打磨、除油、冲洗、表面羟基化、吹干，备用。

[0009] （5）将经步骤（4）处理后的铝合金基体浸入步骤（3）制得的BTESPT的石墨烯溶液中1 3 h，然后在80 120℃下固化1 3 h，即在铝合金表面制备出石墨烯/硅烷复合薄膜~ ~ ~
（BTESPT/rGO）。

[0010] 本发明方法操作简单，制备的复合薄膜具有良好的耐腐蚀性能。

实施方案

[0013] 实施例：

[0014] （1）氧化石墨烯制备

[0015] 1、低温阶段：首先在烧杯中加入70 mL浓H2SO4、3 g石墨粉和1.5 g NaNO3，冰浴下磁力搅拌30 min，缓慢加入9 g KMnO4，反应90 min。

[0016] 2、然后放入40℃的恒温水浴中90 min，然后滴加入130 mL蒸馏水。

[0017] 3、最后，在95℃的恒温水浴中反应20 min后，加入20 mL过氧化氢，溶液颜色由褐色变为亮黄色。同时趁热过滤，分别用盐酸和蒸馏水洗7次，即制得氧化石墨烯溶液。

[0018] （2）还原石墨烯制备

[0019] 在烧杯中加入2g绿茶和100 mL去离子水，在100℃下煮20 min，漏斗过滤得茶溶液。该茶溶液与步骤（1）制得的氧化石墨烯溶液按照体积比为2:1配制混合液，超声处理60 min，然后在90 ℃磁力搅拌器中搅拌反应2 h。将制备的还原石墨烯溶液在冰箱中冷冻24 h，然后在冷冻干燥器中干燥96 h。最后用玛瑙研钵研磨成粉末，即得还原石墨烯。

[0020] （3）自组装液的制备

[0021] 按照BTESPT:蒸馏水:乙醇=5:5:90的体积比，配置总体积为100 mL的自组装液，用乙酸来调控自组装液的 pH 值为4，然后在35℃下用磁力搅拌器搅拌2h，之后在室温下超声波震荡清洗3h，最后将制备的自组装液在室温下水解48小时。然后将30mg还原石墨烯通过2h超声波处理分散在自组装液中。

[0022] （4）将AA6061铝合金基板切割成尺寸为30mm×40mm×2mm的样品。样品用600＃，800＃和1200＃粒度的SiC砂纸研磨，用乙醇和去离子水溶液分别超声清洗10 min，用去离子水清洗，在100℃的鼓风干燥机烘干。将铝合金泡浸在40 g/L的NaOH、温度50℃和时间3 min铝合金羟基化，然后用浓度为5%的硝酸在常温下进行6min的酸洗，取出来用流动水冲洗，静置待干燥后备用。将欲处理好的试样泡浸在步骤（3）配置好的混合自组装液1小时，待下一步的固化。将制备好的自组装膜铝合金在恒温干燥箱中以温度 100℃干燥1小时。

附图说明

[0011] 图1为本发明实施例中铝合金基体(A)、硅烷偶联剂（BTESPT）自组装膜(B)、石墨烯/硅烷复合薄膜（BTESPT/rGO）(C)的表面形貌对比图。

[0012] 图2为本发明实施例中铝合金基体(1)、硅烷偶联剂（BTESPT）自组装膜(2)、石墨烯/硅烷复合薄膜（BTESPT/rGO）(3)的塔菲尔极化曲线图。

1一种石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 2一种石墨烯的制备方法 3多孔石墨烯的制备方法 4空心石墨烯的制备方法 5一种利用石墨烯量子点机械剥离制备石墨烯的方法 6新型石墨烯膜电极制备方法 7一种改性石墨烯的制备方法 8改性超细石墨烯的制备方法 9石墨烯发热管的制作方法及石墨烯发热管、空气涂抹设备 10一种规模化超声剥离制备石墨烯的方法及石墨烯的应用