[0022] 实施例1:
[0023] (1)将0.0003mol分析纯甘氨酸加入37mL超纯水中,搅拌5分钟后加入1mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液,搅拌2分钟后加入12mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液,得到无色透明溶液。
[0024] (2)将步骤(1)所得溶液装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应10小时;反应完成后得到无色透明溶液,在10000r/min离心5分钟,取上层清液,即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液。
[0025] (3)将步骤(2)所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥,得到白色固体粉末。
[0026] (4)将步骤(3)所得固体粉末进行荧光性能测试,发出强烈的蓝色荧光,其最佳激发波长为370nm,最大发射峰值在424nm处。
[0027] (5)将步骤(2)得到的上清液进行荧光性能测试,发出强烈的蓝紫色荧光,其最大激发波长为370nm,最大发射峰位于440nm处。
[0028] (6)以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L的 H2SO4中量子产率为54%作参比,测得步骤(2)得到的上清液的荧光量子产率,为33.40%。
[0029] (7)对步骤(3)所得的固体粉末进行稳定性测试,表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
[0030] (8)将步骤(2)得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试,结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素,透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状。高分辨透射电镜观察表明,该片状结构的晶面间距为0.34nm,对应石墨烯的002晶面,证明为石墨烯。
[0031] 实施例2:
[0032] (1)将0.0006mol分析纯甘氨酸加入37mL超纯水中,搅拌5分钟后加入1mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液,搅拌2分钟后加入12mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液,得到无色透明溶液。
[0033] (2)将步骤(1)所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应102+
小时;反应完成后得到无色透明溶液,在10000r/min离心5分钟,取上层清液,即得Mn 离子修饰荧光石墨烯溶液。
[0034] (3)将步骤(2)所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥,得到白色固体粉末。
[0035] (4)将步骤(3)所得固体粉末进行荧光性能测试,发出强烈的蓝色荧光,其最佳激发波长为370nm,最大发射峰值在424nm处(见附图1)。
[0036] (5)将步骤(2)得到的上清液进行荧光性能测试,发出强烈的蓝紫色荧光,其最大激发波长为370nm,最大发射峰位于440nm处(见附图2)。
[0037] (6)以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L的 H2SO4中量子产率为54%作参比,测得步骤(2)得到的上清液的荧光量子产率为42.16%。
[0038] (7)对步骤(3)所得的固体粉末进行稳定性测试,表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
[0039] (8)将步骤(2)得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试,结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素,透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状(见附图3)。高分辨透射电镜观察表明,片状结构的晶面间距为0.34nm(见附图4),对应石墨烯的002晶面,证明为石墨烯。
[0040] 实施例3:
[0041] (1)将0.0012mol分析纯甘氨酸加入37mL超纯水中,搅拌5分钟后加入1mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液,搅拌2分钟后加入12mL浓度为 0.1mol/L的柠檬酸钠溶液,得到无色透明溶液。
[0042] (2)将步骤(1)所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应10小时;反应完成后得到无色透明溶液,在10000r/min离心5分钟,取上层清液,即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液。
[0043] (3)将步骤(2)所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥,得到白色固体粉末。
[0044] (4)将步骤(3)所得固体粉末进行荧光性能测试,发出强烈的蓝色荧光,其最佳激发波长为370nm,最大发射峰值在424nm处。
[0045] (5)将步骤(2)得到的上清液进行荧光性能测试,发出强烈的蓝紫色荧光,其最大激发波长为370nm,最大发射峰位于440nm处。
[0046] (6)以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L的 H2SO4中量子产率为54%作参比,测得步骤(2)得到的上清液的荧光量子产率为34.10%。
[0047] (7)对步骤(3)所得的固体粉末进行稳定性测试,表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
[0048] (8)将步骤(2)得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试,结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素(见附图5、附图6),透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状。高分辨透射电镜观察表明,片状结构的晶面间距为0.34nm,对应石墨烯的002晶面,证明为石墨烯。
[0049] 实施例4:
[0050] (1)将0.0006mol分析纯甘氨酸加入36mL超纯水中,搅拌5分钟后加入2mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液,搅拌2分钟后加入12mL 浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液,得到无色透明溶液。
[0051] (2)将步骤(1)所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应102+
小时;反应完成后得到无色透明溶液,在10000r/min离心5分钟,取上层清液,即得Mn 离子修饰荧光石墨烯溶液。
[0052] (3)将步骤(2)所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥,得到白色固体粉末。
[0053] (4)将步骤(3)所得固体粉末进行荧光性能测试,发出强烈的蓝色荧光,其最佳激发波长为370nm,最大发射峰值在424nm处。
[0054] (5)将步骤(2)得到的上清液进行荧光性能测试,发出强烈的蓝紫色荧光,其最大激发波长为370nm,最大发射峰位于440nm处。
[0055] (6)以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L 的H2SO4中量子产率为54%作参比,测得步骤(2)得到的上清液的荧光量子产率为30.08%。
[0056] (7)对步骤(3)所得的固体粉末进行稳定性测试,表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
[0057] (8)将步骤(2)得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试,结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素,透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状。高分辨透射电镜观察表明,片状结构的晶面间距为0.34nm,对应石墨烯的002晶面,证明为石墨烯。