[0018] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0019] 实施例1
[0020] 本发明磺酸化还原氧化石墨烯的制备方法如下:
[0021] (1)称取0.1 g氧化石墨烯,溶于100 mL去离子水中,超声2小时;
[0022] (2)用氢氧化钠调节溶液pH值至8,超声2小时,将上述氧化石墨烯溶液移至四颈烧瓶中;
[0023] (3)称取1g水合肼,加入到四颈烧瓶中,在60 ℃条件下反应15小时;
[0024] (4)抽滤、去离子水清洗后,加入20mL甲醇,制备成还原氧化石墨烯甲醇溶液。
[0025] (5)称取0.1 g金属钠,加入到还原氧化石墨烯甲醇溶液中,搅拌反应2小时。
[0026] (6)称取环氧氯丙烷0.1g,加入到步骤(5)反应后的溶液中,加热至30 ℃,搅拌反应10小时,30 ℃旋转蒸发,得粉体I。
[0027] (7)称取对氨基苯磺酸0.1g,加入到20 mL无水DMF溶液中,加入步骤6的粉体I, 50 ℃条件下搅拌反应15小时。
[0028] (8)抽滤、清洗、干燥。
[0029] 实施例2
[0030] 本发明磺酸化还原氧化石墨烯的制备方法如下:
[0031] (1)称取0.2 g氧化石墨烯,溶于200 mL去离子水中,超声2小时;
[0032] (2)用氨水调节溶液pH值至10,超声2小时,将上述氧化石墨烯溶液移至四颈烧瓶中;
[0033] (3)称取2.5 g硫代硫酸铵,加入到四颈烧瓶中,在80 ℃条件下反应12小时;
[0034] (4)抽滤、去离子水清洗后,加入50mL甲醇,制备成还原氧化石墨烯甲醇溶液。
[0035] (5)称取0.1 g金属钠,加入到还原氧化石墨烯甲醇溶液中,搅拌反应4小时。
[0036] (6)称取环氧氯丙烷0.31 g,加入到步骤5反应后的溶液中,加热至50 ℃,搅拌反应6小时,50 ℃旋转蒸发,得粉体I。
[0037] (7)称取对氨基苯磺酸0.57 g,加入到50mL无水DMF溶液中,加入步骤6的粉体I, 80 ℃条件下搅拌反应12小时。
[0038] (8)抽滤、清洗、干燥。
[0039] 通过所得产物的SEM表征照片(如图1)能够直观清晰的看出磺酸化还原氧化石墨烯呈现出疏松的片层状结构,有利于下一步材料在湿敏性能方面的应用。
[0040] 实施例3
[0041] 本发明磺酸化还原氧化石墨烯的制备方法如下:
[0042] (1)称取1 g氧化石墨烯,溶于200 mL去离子水中,超声2小时;
[0043] (2)用氨水调节溶液pH值至10,超声4小时,将上述氧化石墨烯溶液移至四颈烧瓶中;
[0044] (3)称取5g硫代硫酸铵,加入到四颈烧瓶中,在90 ℃条件下反应5小时;
[0045] (4)抽滤、去离子水清洗后,加入50mL甲醇,制备成还原氧化石墨烯甲醇溶液。
[0046] (5)称取5 g金属钠,加入到还原氧化石墨烯甲醇溶液中,搅拌反应6小时。
[0047] (6)称取环氧氯丙烷0.5g,加入到步骤(5)反应后的溶液中,加热至60 ℃,搅拌反应5小时,60 ℃旋转蒸发,得粉体I。
[0048] (7)称取对氨基苯磺酸0.6g,加入到50 mL无水DMF溶液中,加入步骤6的粉体I, 80 ℃条件下搅拌反应5小时。
[0049] (8)抽滤、清洗、干燥。