[0030] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
[0031] 以下各实施例中涉及的2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙采用以下方法合成：
[0032] 分别将2-氯-苯甲酰肼(2mmol，0.313g)和2-醛基-8-羟基喹啉(2mmol，0.34g)溶于30mL和70mL的无水乙醇中，向装有苯甲酰肼的圆底烧瓶中加入6滴冰醋酸，加热，待温度升高到80℃时，缓慢滴加含2-醛基-8-羟基喹啉的乙醇溶液，继续加热回流反应6h，停止反应，冷却到室温，减压抽除溶剂后，依次用乙醇、乙醚洗涤几次，干燥后即得到目标产物2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙。所得目标产物的元素分析(％)(C17H12N3O2Cl)实验值:C,
62.65，H，3.82，N，12.88；理论值:C，62.68，H，3.71，N，12.90。其红外光谱如图1所示。
[0033] 实施例1
[0034] 取配体2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙(0.025mmol，8.1mg)和Dy(NO3)3·6H2O(0.025mmol，11.4mg)，加入到一端封闭的长约18cm的Pyrex管中，加入0.9mL CH3OH和
0.3mL H2O，滴加三乙胺1滴，轻轻振荡摇匀(此时溶液的pH＝8.1)，在抽真空的条件下将管另一端封口，之后至于80℃条件下保温反应72h，取出，用棉絮严实包裹Pyrex管使其缓慢降至室温，析出深红色条状晶体，产率约为17％(以Dy计算)。元素分析(％)(C34H21Cl2DyN6O4)，实验值:C，50.28，H，2.74，N，10.35；理论值:C，50.35，H，2.61，N，10.36。
[0035] 对实施例1所得产物进行表征：
[0036] 1)红外表征：
[0037] 用美国Nicolet 360 FT-IR型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片)，对本实施例制得的产物进行红外分析，摄谱范围4000～400cm-1，所得红外光谱谱图如图2所示，数据如下：
[0038] IR(KBr,cm-1):1589(s)，1487(m)，1337(m)，1104(s)，1060(s)，905(w)，835(w)，743(s)，480(w)。
[0039] 2)晶体结构分析：
[0040] 通过安捷伦公司SuperNova单晶衍射仪进行测定表面结构完好的深红色条状晶体以确定其单晶结构，所得结构数据见前述表1，键长键角数据见前述表2，所得深红色条状晶体的化学结构如图3所示，确定所得的深红色条状晶体为本发明所述的以8-羟基喹啉酰腙衍生物为配体构筑的镝配合物[Dy(HL)(L)]，其中L为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子和酰腙氮上的一个氢原子，带两个单位的负电荷；HL为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子，带一个单位负电荷。该配合物的分子式为C34H21Cl2DyN6O4，分子量为810.97。
[0041] 3)磁学性质测定：
[0042] 取30.6mg本实施例制得的镝配合物[Dy(HL)(L)]碾碎后在磁性测试仪器上进行磁性测试，得到配合物的χM-T,χMT-T曲线图如图4所示，M-H曲线图如图5所示，配合物磁化率交流的实部和虚部对温度的曲线图如图6所示。
[0043] 由图4和图5可知，本发明所述的镝配合物[Dy(HL)(L)]在温度为2-300K区间内，直流外磁场为1000Oe条件下，在300K时，χMT的值最大，为14.78cm3K mol-1，一个唯自旋的Dy(III)离子，理论值为14.17cm3K mol-1，(6H15/2，S＝5/2，L＝5，g＝4/3，C＝14.17cm3K mol-1)，本发明所述镝配合物的实验值稍高于理论值。随着温度的降低，χMT的值逐渐降低，之后χMT3 -1
值突然迅速下降，当温度达到2K时，χMT的值降到最小值，为10.81cmK mol 。
[0044] 由图6可知，在低温部分，交流的实部和虚部都有明显的频率依赖行为，证实本发明所述的以8-羟基喹啉酰腙衍生物为配体构筑的镝配合物[Dy(HL)(L)]在低温下表现为慢弛豫磁行为。
[0045] 4)热重表征：
[0046] 用法国塞特拉姆仪器有限公司Labsys evo TG-DSC/DTA，对本实施例制得的镝配合物[Dy(HL)(L)]进行热重分析，由热重分析可知，晶体结构外层没有游离的溶剂分子，且没有溶剂分子和阴离子参与配位。在400℃时框架开始逐步解体，待温度上升到1000℃时，失去总质量的70.7％，剩余29.3％，残留物可能为镝的氧化物Dy2O3(理论值为29.9％)。其热重分析曲线图如图7所示，由图7可知本发明所述镝配合物的稳定性好。
[0047] 对比例1
[0048] 重复实施例1，不同的是：将混合溶剂更改为由乙醇和水组成，乙醇和水的体积比为1：1，混合溶剂的总用量不变。
[0049] 取出Pyrex管，用棉絮严实包裹Pyrex管使其缓慢降至室温，无固体产物或晶体析出，静置10天后仍无固体产物或晶体析出，即没有目标产物生成。
[0050] 对比例2
[0051] 重复实施例1，不同的是：将混合溶剂更改为由乙腈和水组成，乙腈和水的体积比为1：1，混合溶剂的总用量不变。
[0052] 取出Pyrex管，用棉絮严实包裹Pyrex管使其缓慢降至室温，无固体产物或晶体析出，静置10天后仍无固体产物或晶体析出，即没有目标产物生成。
[0053] 对比例3
[0054] 重复实施例1，不同的是：将混合溶剂更改为由三氯甲烷和水组成，三氯甲烷和水的体积比为1：3，混合溶剂的总用量不变。
[0055] 取出Pyrex管，用棉絮严实包裹Pyrex管使其缓慢降至室温，无固体产物或晶体析出，静置10天后仍无固体产物或晶体析出，即没有目标产物生成。
[0056] 实施例2
[0057] 重复实施例1，不同的是：
[0058] 1)将混合溶剂中甲醇和水的比例为2：1，混合溶剂的总用量不变；
[0059] 3)将溶液的pH值调至8.2。
[0060] 取出Pyrex管，用棉絮严实包裹Pyrex管使其缓慢降至室温，Pyrex管底部有深红色条状晶体析出。产率22％。
[0061] 对所得产物进行结构表征，确定产物为目标产物[Dy(HL)(L)]，其中L为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子和酰腙氮上的一个氢原子，带两个单位的负电荷；HL为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子，带一个单位负电荷。
[0062] 对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0063] 实施例3
[0064] 重复实施例1，不同的是：
[0065] 1)将混合溶剂中甲醇和水的比例为1：3，混合溶剂的总用量不变；
[0066] 2)将溶液的pH值调至8.3；
[0067] 3)将反应温度更改为60℃，反应时间更改为80h。
[0068] 取出Pyrex管，用棉絮严实包裹Pyrex管使其缓慢降至室温，Pyrex管底部有深红色条状晶体析出。产率25％。
[0069] 对所得产物进行结构表征，确定产物为目标产物[Dy(HL)(L)]，其中L为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子和酰腙氮上的一个氢原子，带两个单位的负电荷；HL为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子，带一个单位负电荷。
[0070] 对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0071] 实施例4
[0072] 重复实施例1，与其不同的是：
[0073] 1)将溶液的pH值调至8.5；
[0074] 2)将反应温度更改为120℃，反应时间更改为30h。
[0075] 取出Pyrex管，用棉絮严实包裹Pyrex管使其缓慢降至室温，Pyrex管底部有深红色条状晶体析出。产率18％。
[0076] 对所得产物进行结构表征，确定产物为目标产物[Dy(HL)(L)]，其中L为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子和酰腙氮上的一个氢原子，带两个单位的负电荷；HL为2-甲酰基-8-羟基喹啉-2-氯-苯甲酰腙脱去羟基氢原子，带一个单位负电荷。
[0077] 对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
