[0029] 以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
[0030] 实施例1
[0031] (1)将鳞片石墨、插层添加剂丙烯酰胺、水和表面活性剂十二烷基硫酸钠按照质量比为1:2:5:0.1的比例配制成分散悬浊液,以300rpm的转速搅拌分散10min,至所述石墨原料在溶剂中分散均匀,得到分散悬浊液,静置3天,静置过程中采用100KW的超声功率,对石墨超声处理,促进插层添加剂充分进入层间。
[0032] (2)将所述分散悬浊溶液加入锥形磨装置,控制锥形磨中高速旋转的叶片转速度为500rpm,所述锥形磨的研磨时间为30分钟,完成研磨后进入筛选器,将没有达到尺寸要求的粉体回流进入锥形磨继续研磨,石墨被所述锥形磨薄片化得到径向大尺寸石墨;
[0033] (3)将径向大尺寸石墨用高速棒销粉碎机继续粉碎,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动,相对转速控制在1000rpm,所述高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动的研磨时间为30分钟,在出料口对石墨粉体筛选,经过筛选得到符合尺寸要求的石墨微片,经过进一步破碎石墨尺寸维持在200-300μm范围内,再通过泵浦将石墨微片,加速至5m/s的速度通过分级机,利用高速气流产生的剪切力继续粉碎剥离,得到石墨烯粉体。
[0034] (4)将制备的石墨烯粉体与润滑油脂共混,石墨烯占重量比例为0.005wt.%,搅拌均匀得到石墨烯改性润滑油脂。
[0035] 对实施例1中制备获得的石墨烯和石墨烯改性润滑油脂进行性能测试后,获得数据如表2所示。
[0036] 实施例2
[0037] (1)将膨胀石墨、插层添加剂甲酰胺、水和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠按照质量比为1:2.5:6:0.2的比例配制成分散悬浊液,以350rpm的转速搅拌分散15min,至所述石墨原料在溶剂中分散均匀,得到分散悬浊液,静置3.5天,静置过程中采用125 KW的超声功率,对石墨超声处理,促进插层添加剂充分进入层间。
[0038] (2)将所述分散悬浊溶液加入锥形磨装置,控制锥形磨中高速旋转的叶片转速度为750rpm,所述锥形磨的研磨时间为60分钟,完成研磨后进入筛选器,将没有达到尺寸要求的粉体回流进入锥形磨继续研磨,石墨被所述锥形磨薄片化得到径向大尺寸石墨;
[0039] (3)将径向大尺寸石墨用高速棒销粉碎机继续粉碎高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动,相对转速控制在1500rpm,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动的研磨时间为60分钟,在出料口对石墨粉体筛选,经过筛选得到符合尺寸要求的石墨微片,经过进一步破碎石墨尺寸维持在200-300μm范围内,再通过泵浦将石墨微片,加速至6m/s的速度通过分级机,利用高速气流产生的剪切力继续粉碎剥离,得到石墨烯粉体。
[0040] (4)将制备的石墨烯粉体与润滑油脂共混,石墨烯占重量比例为0.01wt.%,搅拌均匀得到石墨烯改性润滑油脂。
[0041] 对实施例2中制备获得的石墨烯和石墨烯改性润滑油脂进行性能测试后,获得数据如表2所示。
[0042] 实施例3
[0043] (1)将高取向石墨、插层添加剂乙酸钾、水和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮按照质量比为1:3:7.5:0.3的比例配制成分散悬浊液,以400rpm的转速搅拌分散20min,至所述石墨原料在溶剂中分散均匀,得到分散悬浊液,静置4天,静置过程中采用300 KW的超声功率,对石墨超声处理,促进插层添加剂充分进入层间。
[0044] (2)将所述分散悬浊溶液加入锥形磨装置,控制锥形磨中高速旋转的叶片转速度为750rpm,所述锥形磨的研磨时间为80分钟,完成研磨后进入筛选器,将没有达到尺寸要求的粉体回流进入锥形磨继续研磨,石墨被所述锥形磨薄片化得到径向大尺寸石墨;
[0045] (3)将径向大尺寸石墨用高速棒销粉碎机继续粉碎,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动,相对转速控制在2000rpm,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动的研磨时间为80分钟,在出料口对石墨粉体筛选,经过筛选得到符合尺寸要求的石墨微片,经过进一步破碎石墨尺寸维持在200-300μm范围内,再通过泵浦将石墨微片,加速至7.5m/s的速度通过分级机,利用高速气流产生的剪切力继续粉碎剥离,得到石墨烯粉体。
[0046] (4)将制备的石墨烯粉体与润滑油脂共混,石墨烯占重量比例为0.015wt.%,搅拌均匀得到石墨烯改性润滑油脂。
[0047] 对实施例3中制备获得的石墨烯和石墨烯改性润滑油脂进行性能测试后,获得数据如表2所示。
[0048] 实施例4
[0049] (1)将热裂解石墨、插层添加剂二甲亚砜、水和表面活性剂1-吡啶酸按照质量比为1:4.5:8.5:0.35的比例配制成分散悬浊液,以450rpm的转速搅拌分散20min,至所述石墨原料在溶剂中分散均匀,得到分散悬浊液,静置3-5天,静置过程中采用450 KW的超声功率,对石墨超声处理,促进插层添加剂充分进入层间。
[0050] (2)将所述分散悬浊溶液加入锥形磨装置,控制锥形磨中高速旋转的叶片转速度为800rpm,所述锥形磨的研磨时间为100分钟,完成研磨后进入筛选器,将没有达到尺寸要求的粉体回流进入锥形磨继续研磨,石墨被所述锥形磨薄片化得到径向大尺寸石墨;
[0051] (3)将径向大尺寸石墨用高速棒销粉碎机继续粉碎,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动,相对转速控制在2500rpm,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动的研磨时间为100分钟,在出料口对石墨粉体筛选,经过筛选得到符合尺寸要求的石墨微片,经过进一步破碎石墨尺寸维持在200-300μm范围内,再通过泵浦将石墨微片,加速至9m/s的速度通过分级机,利用高速气流产生的剪切力继续粉碎剥离,得到石墨烯粉体。
[0052] (4)将制备的石墨烯粉体与润滑油脂共混,石墨烯占重量比例为0.02wt.%,搅拌均匀得到石墨烯改性润滑油脂。
[0053] 对实施例4中制备获得的石墨烯和石墨烯改性润滑油脂进行性能测试后,获得数据如表2所示。
[0054] 实施例5
[0055] (1)将鳞片石墨、插层添加剂甲酰胺、水和表面活性剂十二烷基硫酸钠按照质量比为1: 5: 10: 0.5的比例配制成分散悬浊液,以500rpm的转速搅拌分散25min,至所述石墨原料在溶剂中分散均匀,得到分散悬浊液,静置5天,静置过程中采用500 KW的超声功率,对石墨超声处理,促进插层添加剂充分进入层间。
[0056] (2)将所述分散悬浊溶液加入锥形磨装置,控制锥形磨中高速旋转的叶片转速度为1000rpm,锥形磨的研磨时间为120分钟,完成研磨后进入筛选器,将没有达到尺寸要求的粉体回流进入锥形磨继续研磨,石墨被所述锥形磨薄片化得到径向大尺寸石墨;
[0057] (3)将径向大尺寸石墨用高速棒销粉碎机继续粉碎,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动,相对转速控制在3000rpm,高速棒销粉碎机的双盘相对反向运动的研磨时间为120分钟,在出料口对石墨粉体筛选,经过筛选得到符合尺寸要求的石墨微片,经过进一步破碎石墨尺寸维持在200-300μm范围内,再通过泵浦将石墨微片,加速至10m/s的速度通过分级机,利用高速气流产生的剪切力继续粉碎剥离,得到石墨烯粉体。
[0058] (4)将制备的石墨烯粉体与润滑油脂共混,石墨烯占重量比例为0.02wt.%,搅拌均匀得到石墨烯改性润滑油脂。
[0059] 对实施例5中制备获得的石墨烯和石墨烯改性润滑油脂进行性能测试后,获得数据如表2所示。
[0060] 表2:
[0061]性能指标 90%石墨烯片径向大小 90%石墨烯厚度 剥离效率 生产效率 润滑油的摩擦系数实施例一 150-160μm 0.5-2nm 86.0% 300kg/小时 0.063
实施例二 160-180μm 1.5-2nm 87.4% 320kg/小时 0.068
实施例三 150-178μm 0.8-1.6nm 85.8% 450kg/小时 0.073
实施例四 160-180μm 2.5-3.7nm 87.0% 300kg/小时 0.059
实施例五 155-175μm 2.9-4.0nm 88.6% 360kg/小时 0.068