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一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-01-08
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2018-07-31
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-11-17
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-01-08
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810014270.6 申请日 2018-01-08
公开/公告号 CN108246278B 公开/公告日 2020-11-17
授权日 2020-11-17 预估到期日 2038-01-08
申请年 2018年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 B01J23/10B01J35/10B01J37/02B01J37/08B01J37/34C02F1/30B01D53/86B01D53/44C02F101/30 主分类号 B01J23/10
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 3 从权数量 3
权利要求数量 6 非专利引证数量 0
引用专利数量 4 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN105944710A、CN107020073A、CN105645469A、CN101322497A 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 沈阳理工大学 当前专利权人 沈阳理工大学
发明人 张文杰、杨焦、陶英杰、董英昊、李昊伦 第一发明人 张文杰
地址 辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号 邮编 110159
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 辽宁省 申请人所在市 辽宁省沈阳市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
沈阳利泰专利商标代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
吴维敬
摘要
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,属于环境污染净化材料领域,包括以下制备步骤:以乙醇、对二甲苯、乙酰丙酮、钛酸异丙酯和乳化剂Span‑60合成溶液Ⅰ,以硫酸镨水溶液和乙醇合成溶液Ⅱ,混合此二溶液形成钛镨复合溶胶;将钛镨复合溶胶和膨胀蛭石颗粒经超声处理、旋转蒸发和静置陈化形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;将挂膜的膨胀蛭石颗粒经恒温干燥、煅烧和粉碎制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。该材料保留膨胀蛭石独特的构造特性和表面性质,还能够光催化降解有机污染物。
  • 摘要附图
    一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-11-17 授权
2 2018-07-31 实质审查的生效 IPC(主分类): B01J 23/10 专利申请号: 201810014270.6 申请日: 2018.01.08
3 2018-07-06 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210 230 mL乙醇、21 25 mL对二甲苯、3.2 3.6 mL 乙~ ~ ~
酰丙酮、18 22 mL 钛酸异丙酯、5.5 5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
~ ~
1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6 10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 37 mL乙醇,~ ~
搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7 9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清~
洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45 KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70 85℃,旋转速度50 120 rpm,旋转~ ~
蒸发30 60 min;
~
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700 900 ~
℃,在此温度煅烧3 6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制得环~ ~
境净化功能型膨胀蛭石颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于:
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。

3.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于:
膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1 6 mm,比重130 180 kg/m3。
~ ~

4.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210 mL乙醇、21 mL对二甲苯、3.2 mL 乙酰丙酮、18 mL 钛酸异丙酯、5.5 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70℃,旋转速度50 rpm,旋转蒸发30 min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700 ℃,在此温度煅烧6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制得环境净化~
功能型膨胀蛭石颗粒;
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm;
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1 3 mm,比重130 kg/m3。
~

5.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入220 mL乙醇、23 mL对二甲苯、3.4 mL 乙酰丙酮、20 mL 钛酸异丙酯、5.7 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入9.3 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和35 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入8 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度78℃,旋转速度80 rpm,旋转蒸发45 min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至800 ℃,在此温度煅烧4.5 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制得环境净~
化功能型膨胀蛭石颗粒;
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm;
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸4 6 mm,比重180 kg/m3。
~

6.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入230 mL乙醇、25 mL对二甲苯、3.6 mL 乙酰丙酮、22 mL 钛酸异丙酯、5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和37 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度85℃,旋转速度120 rpm,旋转蒸发60 min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至900 ℃,在此温度煅烧3 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制得环境净化~
功能型膨胀蛭石颗粒;
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm;
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸2 5 mm,比重160 kg/m3。
~
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于环境污染净化材料领域,具体涉及一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法。

背景技术

[0002] 环境污染渗透到大气、水和土壤,进而对生命系统产生危害。除了对污染产生的来源进行严格控制外,必须对已经进入环境中的有机污染物进行治理,以最大程度减轻危害。在已经广泛采用的高级氧化技术中,光催化净化技术得到越来越多的应用。该技术适用于多种重要的环境污染治理过程,能够降解绝大多数有机污染物。为了更好地应用这一技术,需要提供适合复杂使用条件要求的高效多功能光催化材料,不仅要具有降解有机污染物的活性,还要适用于特殊的使用条件,并能够持续地发挥作用。
[0003] 膨胀蛭石有独特的构造特性和表面性质,以及无毒、无菌和化学惰性,可用作载体、吸附剂、固着剂和饲料添加剂,已广泛应用到建筑、冶金、石油、造船、环保、保温、隔热、绝缘、节能等领域。膨胀蛭石本身不具有光催化净化能力,因而不能用于环境污染物的净化。如能制备出具有光催化活性的膨胀蛭石,使其在发挥原有功能的基础上,还有降解有机污染物的活性,必将具有广阔的应用前景。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,可以用于多种形式的光催化污染净化领域。
[0005] 一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0006] 1. 合成钛镨复合溶胶
[0007] 1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210 230 mL乙醇、21 25 mL对二甲苯、3.2 3.6 ~ ~ ~mL 乙酰丙酮、18 22 mL 钛酸异丙酯、5.5 5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
~ ~
[0008] 1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6 10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 37 mL乙~ ~醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
[0009] 1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
[0010] 2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
[0011] 2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7 9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声~波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45 KHz;
[0012] 2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70 85℃,旋转速度50 120 rpm,~ ~旋转蒸发30 60 min;
~
[0013] 2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
[0014] 3. 钛镨膜结晶
[0015] 3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
[0016] 3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700~900 ℃,在此温度煅烧3 6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制~ ~
得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
[0017] 所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
[0018] 所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1 6 mm,比重130 180 kg/m3。~ ~
[0019] 与现有技术相比,本发明的优点在于:
[0020] 本发明以膨胀蛭石颗粒为载体材料,在其上包覆钛镨复合材料涂层,使其具有光催化净化污染物的活性。通过对原料组成的精确调控,并合理地采用膨胀蛭石颗粒挂膜和钛镨膜结晶工艺过程,提高了钛镨膜在膨胀蛭石颗粒表面的亲和力。该材料在保留膨胀蛭石独特的构造特性和表面性质以外,还能够发挥钛镨膜光催化降解有机污染物的能力,是一种多功能的环境污染控制材料。

实施方案

[0021] 实施例1
[0022] 一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
[0023] 1. 合成钛镨复合溶胶
[0024] 1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210 mL乙醇、21 mL对二甲苯、3.2 mL 乙酰丙酮、18 mL 钛酸异丙酯、5.5 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
[0025] 1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
[0026] 1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
[0027] 2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
[0028] 2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
[0029] 2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70℃,旋转速度50 rpm,旋转蒸发30 min;
[0030] 2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
[0031] 3. 钛镨膜结晶
[0032] 3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
[0033] 3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700 ℃,在此温度煅烧6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制得环境~净化功能型膨胀蛭石颗粒。
[0034] 所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
[0035] 所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1 3 mm,比重130 kg/m3。~
[0036] 实施例2
[0037] 一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
[0038] 1. 合成钛镨复合溶胶
[0039] 1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入220 mL乙醇、23 mL对二甲苯、3.4 mL 乙酰丙酮、20 mL 钛酸异丙酯、5.7 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
[0040] 1.2 取100 mL烧杯1只,加入9.3 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和35 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
[0041] 1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
[0042] 2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
[0043] 2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入8 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
[0044] 2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度78℃,旋转速度80 rpm,旋转蒸发45 min;
[0045] 2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
[0046] 3. 钛镨膜结晶
[0047] 3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
[0048] 3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至800 ℃,在此温度煅烧4.5 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制得环~境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
[0049] 所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
[0050] 所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸4 6 mm,比重180 kg/m3。~
[0051] 实施例3
[0052] 一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
[0053] 1. 合成钛镨复合溶胶
[0054] 1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入230 mL乙醇、25 mL对二甲苯、3.6 mL 乙酰丙酮、22 mL 钛酸异丙酯、5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
[0055] 1.2 取100 mL烧杯1只,加入10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和37 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
[0056] 1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
[0057] 2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
[0058] 2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
[0059] 2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度85℃,旋转速度120 rpm,旋转蒸发60 min;
[0060] 2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
[0061] 3. 钛镨膜结晶
[0062] 3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
[0063] 3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至900 ℃,在此温度煅烧3 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1 10 mm之间的颗粒,即制得环境~净化功能型膨胀蛭石颗粒。
[0064] 所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
[0065] 所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸2 5 mm,比重160 kg/m3。~
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