[0004] 本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种从含硝酸废液中回收硝酸的装置及方法。
[0005] 本发明的技术方案是：从含硝酸废液中回收硝酸的装置，包括带有加热和搅拌装置的蒸馏釜、冷凝器、蒸馏缓冲罐、储液罐、带有第二真空表的缓冲罐、真空泵。
[0006] 蒸馏釜顶部设有用来测量蒸馏釜内液体温度的第一温度计，其进料口上设有第一阀门，其顶部设有用来测量蒸馏釜真空度的第一真空表，其底部三通出料管上设有第二阀门及第三阀门，第三阀门用来取样。
[0007] 蒸馏缓冲罐顶部的气流出口管道上设有第四阀门，其底部的出料管上设有第五阀门。
[0008] 储液罐顶部的气流出口管道上设有第六阀门，其顶部的通气管道上设有旁通阀，其底部的出料管上设有第七阀门。
[0009] 缓冲罐顶部设有用来测量真空度的第二真空表，其底部的排液管道上设有第八阀门。
[0010] 蒸馏釜上的气流出口通过管道与冷凝器上的气流进口连接，其管道上设有用来测量蒸气温度的第二温度计，冷凝器上的气流出口通过管道与蒸馏缓冲罐上的进料口连接，蒸馏缓冲罐的底部出料管通过管道与储液罐的进料口连接，蒸馏缓冲罐的气流出口管道及储液罐的气流出口管道通过管道分别与带有真空表的缓冲罐的气流进口端连接，缓冲罐的气流出口管道端通过管道与真空泵连接。
[0011] 采用上述回收装置从含硝酸废液中回收硝酸的方法，所述含硝酸废液中的硝酸含量为100～250g/L，整个回收过程采用间歇式两级蒸馏，一级蒸馏结束后再进行二级蒸馏，一级蒸馏和二级蒸馏采用一套回收装置完成。
[0012] 其具体操作步骤如下：
[0013] A、一级蒸馏
[0014] A1、打开蒸馏釜进料口上的第一阀门加入含硝酸废液，含硝酸废液的加入量为蒸馏釜容积的三分之二～五分之四，加料完毕后关闭第一阀门，同时打开蒸馏缓冲罐气流出口管道上的第四阀门、蒸馏缓冲罐底部出料管上的第五阀门及储液罐气流出口管道上的第六阀门，启动真空泵和蒸馏釜内的加热搅拌装置对蒸馏釜内的含硝酸废液进行进行一级蒸馏，其中第一真空表和第二真空表示数稳定在‑0.090～‑0.070MPa，一级蒸馏加热温度为70～80℃，加热蒸馏产生的蒸气通过管道进入冷凝器，经冷凝器冷却后形成一级冷凝液进入蒸馏缓冲罐，再从蒸馏缓冲罐进入储液罐。
[0015] A2、当储液罐内的一级冷凝液体积为储液罐容积的三分之二～五分之四时，关闭第五阀门、第六阀门，然后打开储液罐上的旁通阀及储液罐底部出料管上的第七阀门，利用储液罐内外大气压相等释放出一级冷凝液。
[0016] 然后再关闭旁通阀及第七阀门，打开第五阀门、第六阀门，对蒸馏釜内剩余的液体继续进行一级蒸馏。
[0017] 一级冷凝液硝酸含量低，取样分析后作为稀硝酸使用。
[0018] A3、当从蒸馏缓冲罐进入储液罐中的一级冷凝液停滞，即一级冷凝液出液速度很慢时，关闭真空泵和蒸馏釜内的加热搅拌装置，停止一级蒸馏，此时蒸馏釜内剩余的液体为一级底液，一级底液的硝酸浓度为450～550g/L。
[0019] A4、打开蒸馏釜上的第一阀门及第二阀门，利用蒸馏釜内外大气压相等释放出一级底液并储存起来，然后关闭第一阀门及第二阀门，重复A1～A3步骤。
[0020] 在A1步骤中，一级蒸馏开始后采用连续加料的方式，当蒸馏缓冲罐中一级冷凝液的出液速度降至原来的三分之一～三分之二时，使用柱塞泵对蒸馏釜连续进料，进料速度根据蒸馏缓冲罐中一级冷凝液的出液速度来调节，进料速度是出液速度的1.5～2.5倍。
[0021] B、二级蒸馏
[0022] 二级蒸馏开始前，将蒸馏釜内的一级底液及储液罐内一级冷凝液释放干净。
[0023] B1、将存储起来的一级底液作为二级蒸馏的原液，打开蒸馏釜进料口的第一阀门加入一级底液，一级底液的加入量为蒸馏釜容积的三分之二～五分之四，加料完毕后关闭第一阀门，同时打开蒸馏缓冲罐气流出口管道上的第四阀门、蒸馏缓冲罐底部出料管上的第五阀门及储液罐气流出口管道上的第六阀门，启动真空泵和蒸馏釜内的加热搅拌装置对蒸馏釜内的一级底液进行进行二级蒸馏，其中第一真空表和第二真空表示数稳定在‑0.090～‑0.070MPa，二级蒸馏加热温度为110～120℃，加热蒸馏产生的蒸气通过管道进入冷凝器，经冷凝器冷却后形成二级冷凝液进入蒸馏缓冲罐，再从蒸馏缓冲罐进入储液罐。
[0024] B2、当储液罐内的二级冷凝液体积为储液罐容积的三分之二～五分之四时，关闭第五阀门、第六阀门，然后打开储液罐上的旁通阀及储液罐底部出料管上的第七阀门，利用储液罐内外大气压相等释放出二级冷凝液。
[0025] 然后再关闭旁通阀及第七阀门，打开第五阀门、第六阀门，对蒸馏釜内剩余的液体继续进行二级蒸馏。
[0026] 二级冷凝液硝酸含量高，取样分析后作为浓硝酸使用。
[0027] B3、当从蒸馏缓冲罐进入储液罐中的二级冷凝液停滞，即二级冷凝液出液速度很慢时，蒸馏釜内基本为残渣，此时打开蒸馏釜上的第一阀门，加入一级冷凝液或水，一级冷凝液或水的加入量加上残留在蒸馏釜内的残渣不得低于蒸馏釜容积的五分之一～四分之一，然后关闭第一阀门继续进行二级蒸馏。
[0028] 依此步骤进行3～5次，将蒸馏釜内残渣中的余酸进行进一步回收，以提高硝酸回收率，然后关闭真空泵和蒸馏釜内的加热搅拌装置，停止二级蒸馏，此时蒸馏釜内剩余残渣及少量二级底液，二级底液的硝酸浓度为650～800g/L。
[0029] B4、二级蒸馏结束后，打开蒸馏釜上的第一阀门及第二阀门，利用蒸馏釜内外大气压相等将残渣及二级底液排出。
[0030] 排出的残渣及二级底液经过滤后，滤液和含硝酸废液一起进行一级蒸馏，滤渣进废水处理系统进一步处理。
[0031] 本发明的进一步技术方案是：从含硝酸废液中回收硝酸的两级串联装置，将两套回收装置串联一起，在两套串联在一起的回收装置中，一套回收装置作为一级蒸馏回收装置I，用来一级蒸馏，一套回收装置作为二级蒸馏回收装置Ⅱ，用来二级蒸馏。
[0032] 其中：二级蒸馏回收装置Ⅱ中蒸馏釜的容积为一级蒸馏回收装置I中蒸馏釜的容积二分之一。
[0033] 二级蒸馏回收装置Ⅱ中蒸馏缓冲罐的容积为一级蒸馏回收装置I中蒸馏缓冲罐的容积二分之一。
[0034] 二级蒸馏回收装置Ⅱ中储液罐的容积为一级蒸馏回收装置I中储液罐的容积二分之一。
[0035] 一级蒸馏回收装置I中蒸馏釜底部三通出料管上的第二阀门通过管道与二级蒸馏回收装置Ⅱ中蒸馏釜的进料口连接，其管道上设有补液管及通气管道，补液管上设有补液阀，通气管道设有旁通阀。
[0036] 采用两级串联回收装置从含硝酸废液中回收硝酸的方法，所述含硝酸废液中的硝酸含量为100～250g/L，
[0037] 整个回收过程采用间歇式两级蒸馏，首先进行一级蒸馏，然后将一级蒸馏回收装置I得到的一级底液释放到二级蒸馏回收装置Ⅱ中，再进行二级蒸馏。
[0038] 其具体操作步骤如下：
[0039] A、一级蒸馏
[0040] A1、一级蒸馏通过一级蒸馏回收装置I完成，打开蒸馏釜进料口上的第一阀门加入含硝酸废液，含硝酸废液的加入量为蒸馏釜容积的三分之二～五分之四，加料完毕后关闭第一阀门，同时打开蒸馏缓冲罐气流出口管道上的第四阀门、蒸馏缓冲罐底部出料管上的第五阀门及储液罐气流出口管道上的第六阀门，启动真空泵和蒸馏釜内的加热搅拌装置对蒸馏釜内的含硝酸废液进行进行一级蒸馏，其中第一真空表和第二真空表示数稳定在‑0.090～‑0.070MPa，一级蒸馏加热温度为70～80℃，加热蒸馏产生的蒸气通过管道进入冷凝器，经冷凝器冷却后形成一级冷凝液进入蒸馏缓冲罐，再从蒸馏缓冲罐进入储液罐。
[0041] A2、当储液罐内的一级冷凝液体积为储液罐容积的三分之二～五分之四时，关闭第五阀门、第六阀门，然后打开储液罐上的旁通阀及储液罐底部出料管上的第七阀门，利用储液罐内外大气压相等释放出一级冷凝液。
[0042] 然后再关闭旁通阀及第七阀门，打开第五阀门、第六阀门，对蒸馏釜内剩余的液体继续进行一级蒸馏。
[0043] 一级冷凝液硝酸含量低，取样分析后作为稀硝酸使用。
[0044] A3、当从蒸馏缓冲罐进入储液罐中的一级冷凝液停滞，即一级冷凝液出液速度很慢时，关闭真空泵和蒸馏釜内的加热搅拌装置，停止一级蒸馏，此时蒸馏釜内剩余的液体为一级底液，一级底液的硝酸浓度为450～550g/L。
[0045] 在A1步骤中，一级蒸馏回收装置I开始一级蒸馏后采用连续加料的方式，当蒸馏缓冲罐中一级冷凝液的出液速度降至原来的三分之一～三分之二时，使用柱塞泵对蒸馏釜连续进料，进料速度根据蒸馏缓冲罐中一级冷凝液的出液速度来调节，进料速度是出液速度的1.5～2.5倍。
[0046] B、二级蒸馏
[0047] B1、二级蒸馏通过二级蒸馏回收装置Ⅱ完成，将一级蒸馏回收装置I蒸馏釜内的一级底液作为二级蒸馏的原液，打开二级蒸馏回收装置Ⅱ真空泵，并打开二级蒸馏回收装置Ⅱ第四阀门、第五阀门、第六阀门，使得二级蒸馏装置Ⅱ中蒸馏釜中处于真空状态，且二级蒸馏回收装置Ⅱ第一真空表和第二真空表示数稳定在‑0.090～‑0.070MPa，然后打开一级蒸馏回收装置I中蒸馏釜上的第二阀门及二级蒸馏回收装置Ⅱ中蒸馏釜上的第一阀门，将一级蒸馏装置I蒸馏釜中的一级底液转移至二级蒸馏回收装置Ⅱ蒸馏釜内，再关闭一级蒸馏回收装置I中蒸馏釜上的第二阀门及二级蒸馏回收装置Ⅱ中蒸馏釜上的第一阀门，将二级蒸馏回收装置Ⅱ蒸馏釜内的加热温度调节到110～120℃，开始加热搅拌，进行二级蒸馏。
[0048] 加热蒸馏产生的蒸气通过管道进入二级蒸馏回收装置Ⅱ冷凝器，经冷凝器冷却后形成二级冷凝液进入二级蒸馏回收装置Ⅱ蒸馏缓冲罐，再从蒸馏缓冲罐进入二级蒸馏回收装置Ⅱ储液罐。
[0049] B2、当二级蒸馏回收装置Ⅱ储液罐内的二级冷凝液体积达到储液罐容积的三分之二～五分之四时，关闭二级蒸馏回收装置Ⅱ第五阀门、第六阀门，打开二级蒸馏回收装置Ⅱ旁通阀及第七阀门，利用二级蒸馏回收装置Ⅱ储液罐内外大气压相等释放出二级冷凝液。
[0050] 然后再关闭旁通阀及第七阀门，打开第五阀门及第六阀门，继续进行二级蒸馏。
[0051] 二级冷凝液硝酸含量高，取样分析后作为浓硝酸使用。
[0052] B3、当从蒸馏缓冲罐进入储液罐中的二级冷凝液停滞，即二级冷凝液出液速度很慢时，蒸馏釜内基本为残渣，此时打开二级蒸馏回收装置Ⅱ蒸馏釜上的第一阀门及补液管上的补液阀，加入一级冷凝液或水，一级冷凝液或水的加入量加上残留在蒸馏釜内的残渣不得低于蒸馏釜容积的五分之一～四分之一，然后关闭补液阀及第一阀门继续进行二级蒸馏。
[0053] 依此步骤进行3～5次，将蒸馏釜内残渣中的余酸进行进一步回收，以提高硝酸回收率，然后关闭真空泵和蒸馏釜内的加热搅拌装置，停止二级蒸馏，此时蒸馏釜内剩余残渣及少量二级底液，二级底液的硝酸浓度为650～800g/L。
[0054] B4、二级蒸馏结束后，打开通气管道上的旁通阀及第二阀门，利用蒸馏釜内外大气压相等将残渣及二级底液排出。
[0055] 排出的残渣及二级底液经过滤后，滤液和含硝酸废液一起进行一级蒸馏，滤渣进废水处理系统进一步处理。
[0056] 本发明与现有技术相比具有如下特点：
[0057] 采用本发明提供的回收装置回收硝酸，回收的一级冷凝液硝酸含量低，取样分析后作为稀硝酸使用。回收的二级冷凝液硝酸含量高，取样分析后作为浓硝酸使用。二级底液经过滤后，滤液返回蒸馏釜继续蒸馏，滤渣进废水处理系统进一步处理。
[0058] 以下结合附图和具体实施方式对本发明的详细结构作进一步描述。
