[0020] 下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0021] 此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0022] PEGA(Mn=480g/mol)、PEGMA(Mn=500g/mol)、MSA纯度大于98%,购于ALDRICH,过中性氧化铝低温保存;2‑溴丙酸乙酯、2‑溴异丁酸乙酯、2‑溴丙烯酸乙酯、壳聚糖购于百灵威(上海)科技有限公司,直接使用;DBU日本东京化成工业株式会社;BIS购于上海笛柏生物科技有限公司;SDBS、SDS和NP‑10购于上海伊卡生物技术有限公司;PMDETA购于上海吉至生化科技有限公司;溴化亚铜、溴化铜购于安耐吉化学,直接使用;羧基化石墨烯粉末,0.5‑5μm厚,购自先丰纳米。
[0023] 实施例1:一种环境响应型水基润滑剂
[0024] 1)将10mmol PEGA和2mmol MSA加入到反应装置中,向瓶中通入氮气,随后加入0.3mmol BIS、0.2mmol溴化亚铜和0.4mmol PMDETA,加1gSDBS以及200ml水搅拌使其混合均匀,随后滴加0.2mmol 2‑溴丙酸乙酯,在氮气氛围下密封反应4‑6h,得到乳白色微凝胶溶液;
[0025] 2)向步骤1)中添加1g羧基化石墨烯粉末和催化量的DBU,40~50℃下反应3‑5h,得到含石墨烯的温敏微凝胶;
[0026] 3)使用去离子水透析制得的含石墨烯的温敏微凝胶,经过5‑7天透析处理即制得微凝胶添加剂;
[0027] 配置壳聚糖的浓度为20mg/ml,加氢氧化钠调节pH至6±0.2,将壳聚糖水溶液装入透析袋中,用pH为7.4的磷酸缓冲液透析5天,制得壳聚糖添加剂。
[0028] 将所述微凝胶添加剂和壳聚糖添加剂混合后加水稀释,使微凝胶的含量达到0.8wt%,壳聚糖的含量达到1.0wt%,制得响应型水基润滑剂。
[0029] 实施例2:一种环境响应型水基润滑剂
[0030] 1)将10mmol PEGA和6mmol MSA加入到反应装置中,向瓶中通入氮气,随后加入0.3mmol BIS、0.2mmol溴化铜和0.4mmol PMDETA,加1gNP‑10以及200ml水搅拌使其混合均匀,随后滴加0.2mmol 2‑溴丙酸乙酯,在氮气氛围下密封反应4‑6h,得到乳白色微凝胶溶液;
[0031] 2)向步骤1)中添加1g羧基化石墨烯粉末和催化量的DBU,40~50℃下反应3‑5h,得到含石墨烯的温敏微凝胶;
[0032] 3)使用去离子水透析制得的含石墨烯的温敏微凝胶,经过5‑7天透析处理即制得微凝胶添加剂;
[0033] 配置壳聚糖的浓度为20mg/ml,加氢氧化钠调节pH至6±0.2,将壳聚糖水溶液装入透析袋中,用pH为7.4的磷酸缓冲液透析5天,制得壳聚糖添加剂。
[0034] 将所述微凝胶添加剂和壳聚糖添加剂混合后加水稀释,使微凝胶的含量达到1wt%,壳聚糖的含量达到1.2wt%,制得响应型水基润滑剂。
[0035] 实施例3:一种环境响应型水基润滑剂
[0036] 1)将10mmol PEGA和10mmol MSA加入到反应装置中,向瓶中通入氮气,随后加入0.3mmol BIS、0.2mmol溴化亚铜和0.4mmol PMDETA,加1g SDS以及200ml水搅拌使其混合均匀,随后滴加0.2mmol 2‑溴异丁酸乙酯,在氮气氛围下密封反应4‑6h,得到乳白色微凝胶溶液;
[0037] 2)向步骤1)中添加1g羧基化石墨烯粉末和催化量的DBU,40~50℃下反应3‑5h,得到含石墨烯的温敏微凝胶;
[0038] 3)使用去离子水透析制得的含石墨烯的温敏微凝胶,经过5‑7天透析处即制得微凝胶添加剂;
[0039] 配置壳聚糖的浓度为20mg/ml,加氢氧化钠调节pH至6±0.2,将壳聚糖水溶液装入透析袋中,用pH为7.4的磷酸缓冲液透析5天,制得壳聚糖添加剂。
[0040] 将所述微凝胶添加剂和壳聚糖添加剂混合后加水稀释,使微凝胶的含量达到1wt%,壳聚糖的含量达到1.5wt%,制得响应型水基润滑剂。
[0041] 实施例1‑3的LCST值记录在表1中,测试水基润滑剂的摩擦摩擦性能,测试条件为钢‑钢摩擦副、接触形式为球盘点接触,运动方式为往复运动型,载荷设置为50N,频率为15Hz,滑动时间30min,测试该水基润滑剂在常规条件下(室温、中性环境)的润滑性能,以及其温度和pH的响应性。结果记录在表1中。
[0042] 表1
[0043]
[0044] 如表1所示,常规条件下水基润滑剂的摩擦系数仅有0.16左右,当温度升高或pH减小时,其表现出更低的润滑性能。
[0045] 纯水在温度升高的过程中摩擦系数会有所上升,部分微凝胶在温度升至LCST值时也会有升高的倾向,温度超过LCST时,摩擦系数才会逐渐降低。本案将温度范围设置为各水基润滑剂LCST的正负5℃范围内,纯水温度设置为25‑35‑45‑55‑65℃;此外,以常规温敏性微凝胶制备水基润滑剂,将PNIPAM配制成1wt%水溶液作润滑剂,LCST为37℃,同样设置温度为LCST的正负5℃范围内。如图1所示,纯水的摩擦系数则逐渐变大,其摩擦系数从0.45上升至0.5左右;含1wt%PNIPAM的润滑剂的摩擦系数在温度升高过程中先升高再减小;而本发明的水基润滑剂在温度升高的变化过程中摩擦系数逐渐减小,各摩擦系数随着温度的升高逐渐减小至0.10左右。
[0046] 本发明的水基润滑剂可以实现根据外界环境变化自我调节的功能,弥补了智能水基润滑剂的空缺。
[0047] 尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。