[0024] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0025] 实施例1：
[0026] 一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷，按照重量份数由如下原料组成：
[0027] 铌前驱物溶液3份、钛酸丁脂3份、碳酸钠7份、碳酸钾10份、氨水 15份、柠檬酸5份、二乙醇胺20份、醋酸25份。
[0028] 所述钛酸丁酯为化学纯；所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯；所述氨水纯度为25.0％；所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为68.0％。
[0029] 其制备工艺，包括如下步骤：
[0030] (1)在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；
[0031] (2)将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；
[0032] (3)将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；
[0033] (4)将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体，升温速率20/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h；
[0034] (5)将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结，烧结温度为900℃，烧结压力为30MPa，升温速率为 120/min℃左右，真空度为8Pa，烧结时间为1min；
[0035] (6)最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体，退火环境温度为800℃，退火时间2h。
[0036] 实施例2：
[0037] 一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷，按照重量份数由如下原料组成：
[0038] 铌前驱物溶液4份、钛酸丁脂3份、碳酸钠9份、碳酸钾13份、氨水 17份、柠檬酸7份、二乙醇胺23份、醋酸27份。
[0039] 所述钛酸丁酯为化学纯；所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯；所述氨水纯度为27.0％；所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为70.0％。
[0040] 其制备工艺，包括如下步骤：
[0041] (1)在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；
[0042] (2)将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；
[0043] (3)将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；
[0044] (4)将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体，升温速率20/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h；
[0045] (5)将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结压力为30MPa，升温速率为120/min℃左右，真空度为8Pa，烧结时间为1min；
[0046] (6)最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体，退火环境温度为800℃，退火时间2h。
[0047] 实施例3：
[0048] 一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷，按照重量份数由如下原料组成：
[0049] 铌前驱物溶液7份、钛酸丁脂5份、碳酸钠15份、碳酸钾15份、氨水20份、柠檬酸10份、二乙醇胺25份、醋酸29份。
[0050] 所述钛酸丁酯为化学纯；所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯；所述氨水纯度为28.0％；所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为75.0％。
[0051] 其制备工艺，包括如下步骤：
[0052] (1)在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；
[0053] (2)将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；
[0054] (3)将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；
[0055] (4)将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体，升温速率20/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h；
[0056] (5)将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结，烧结温度为800℃，烧结压力为30MPa，升温速率为 120/min℃左右，真空度为8Pa，烧结时间为1min；
[0057] (6)最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体，退火环境温度为700℃，退火时间2h。
[0058] 通过以下测试方法研究了初始粉体颗粒、烧结温度等对压电陶瓷性能的影响。
[0059] (1)初始粉体颗粒对纳米压电陶瓷密度的影响(如图1所示)
[0060] 将不同半径的粉体颗粒烧结成的陶瓷样品经切割、表面研磨、抛光至厚度为1mm，用D/Max-240型X射线衍射仪对纳米粉体和纳米陶瓷的物相组成进行分析，通过X射线衍射峰的宽化，利用Scherrer公式计算纳米粉体的平均颗粒粒径和纳米陶瓷的平均晶粒粒径。
[0061] 由图1可见，粉体的平均颗粒粒径为15-40nm时，纳米陶瓷的相对密度随着粉体平均颗粒粒径的增大而减小，也就是说，在相同烧结条件下平均颗粒较小的粉体更容易致密化。粉体颗粒越粗，比表面积越小，本征表面能驱动力就越小；而颗粒越细，比表面积越大，本征表面能驱动力就越大。这也是实际烧结中小颗粒粉体比大颗粒粉体易于烧结的原因。然而，用平均颗粒粒径为7nm的粉体制备的纳米陶瓷其相对密度(90％)反而比平均颗粒粒径为15nm的粉体制备的纳米陶瓷的相对密度(96％)低，这个反常的结果可以从初始粉体的特征得到解释。经300℃煅烧获得的平均颗粒粒径为 7nm的粉体呈黑色，表明粉体中有未被燃烧的有机物质存在，这些残余的有机物在陶瓷的烧结过程中被燃烧分解，但同时在陶瓷中留下大量的气孔，导致所烧结的陶瓷相对密度降低。从图1还可以看出，陶瓷的相对密度随着成型压力的增加而提高，这是因为通过较高的成型压力可以获得较高密度的生坯，在相同烧结条件下，高密度的生坯更容易致密化。
[0062] (2)烧结温度对纳米压电陶瓷致密性的影响(如图2所示)
[0063] 将烧结温度下制成的陶瓷样品经切割、表面研磨、抛光至厚度为1mm，用D/Max-240型X射线衍射仪对纳米粉体和纳米陶瓷的物相组成进行分析，通过X射线衍射峰的宽化，利用Scherrer公式计算纳米粉体的平均颗粒粒径和纳米陶瓷的平均晶粒粒径，从而得到对致命性的判断。
[0064] 由图2可以看出，纳米压电陶瓷的相对密度随着烧结温度的升高而增大；在烧结温度小于800℃时，相对密度随烧结温度升高增大较快；当烧结温度超过800℃时，相对密度的增加程度减慢。因为烧结温度越高，颗粒内原子扩散系数越大，而且按指数规律迅速增大，烧结进行得越迅速；在烧结后期阶段，当闭气孔球化、缩小或消失，陶瓷烧结体已接近完全致密，虽然此时陶瓷密度进一步增加，但密度的增加幅度开始减慢。在800℃烧结时，陶瓷的相对密度已超过95％。同样，陶瓷的相对密度随成型压力的增加而增大。在较高的成型压力下不仅可以获得较高密度的生坯，而且在压制生坯时，高压可以压碎粉体中团聚体，使生坯中的气孔变小和气孔粒径分布变窄。去除小气孔比去除大气孔需要较低的烧结温度和较短的烧结时间。因此，高压通常被用于制备细晶粒纳米陶瓷。
[0065] 基于上述，本发明的优点在于，本发明采用超细粉体，以氧化钛-铌酸钾钠作为混合基体，使得生产的纳米压电陶瓷具有高的压电常数、机电耦合系数和居里温度；采用超细粉体，提高粉体烧结活性，能显著降低陶瓷的烧结温度，减少钾钠的挥发，从而有利于制备高致密性陶瓷。
[0066] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
