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一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2021-08-19

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2022-01-04

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2022-09-30

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2041-08-19

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN202110957701.4	申请日	2021-08-19
公开/公告号	CN113800898B	公开/公告日	2022-09-30
授权日	2022-09-30	预估到期日	2041-08-19
申请年	2021年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	H01B3/12 、C04B35/447 、C04B35/622	主分类号	H01B3/12
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	1
权利要求数量	2	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	1	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	桂林理工大学	第一申请人	桂林理工大学
专利权人	桂林理工大学	当前专利权人	桂林理工大学
发明人	刘晓斌、蒋梅梅、谭天健、周焕福、王海泉	第一发明人	刘晓斌
地址	广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号	邮编	541004
申请人数量	1	发明人数量	5
申请人所在省	广西壮族自治区	申请人所在市	广西壮族自治区桂林市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷及其制备方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：LixBiyP1‑x‑yOx+1.5y+2.5z，其中，0.1

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-09-30	授权
2	2022-01-04	实质审查的生效	IPC(主分类): C04B 35/447 专利申请号: 202110957701.4 申请日: 2021.08.19
3	2021-12-17	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷材料，其特征在于该微波介质陶瓷材料可以与铝金属超低温共烧匹配，化学组成式为：LixBiyP1‑x‑yOx+1.5y+2.5z，其中，0.10.7，x+y+z=1。

2.根据权利要求1所述微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 根据化学组成配比称量高纯Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4•3H2O原料，放入一定量的锆球和酒精，采用湿磨法混合4—8小时之后进行快速烘干，以2—5°C/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至 500—600°C 并在此温度下保温4—8小时，制得预烧块体;
(2) 将步骤(1)制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4—8小时之后取出烘干，将其造粒过筛后压制成直径为10—14mm厚度为5—7mm的小圆柱，接着在
500—600°C排胶4—8小时后，于575—650°C下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

[0002] LTCC低温共烧陶瓷(LowTemperatureCo‑firedCeramicLTCC)技术是1982年开始发展起来的令人瞩目的整合组件技术，已经成为无源集成的主流技术，成为无源元件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点。LTCC技术要求陶瓷的烧结温度必须低于共烧金属电极的熔点(通常小于900℃)，这类金属电极材料主要为具有高电导率和热导率的金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)等，用量较大且成本较高。然而，铝(Al)金属是一种具有更低的熔点(660℃)和价格的金属，在LTCC技术中具有极大的潜在应用前景。

[0003] 微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料，并完成一种或多种功能的陶瓷。根据介电性能的不同，微波介质陶瓷一般可以分为三类，一类是低介电常数(εr<20)材料，如Al2O3、Zn2SiO4、Mg4Ta2O9体系等；二类是中等介电常数(30<εr<70)材料，如MTiO3(M＝Mg,Zn,Ca)、BaO‑Nb2O5体系等；另一类是高介电常数(εr>70)材料，如TiO2、BaO‑Nd2O3‑TiO2、BaO‑TiO2‑Nb2O5体系等。

[0004] 目前，商用LTCC低介微波介质陶瓷基本以玻璃陶瓷为主，而玻璃相的加入一定程度会恶化主体陶瓷材料的性能，同时对流延工艺也会造成影响。

[0005] 无玻璃相铝电极共烧LTCC微波介质陶瓷材料的制备越来越受到人们的广泛关注。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷材料及其制备方法。

[0007] 本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为：LixBiyP1‑x‑yOx+1.5y+2.5z，其中，0.1

[0008] 微波介质陶瓷材料制备方法的具体步骤为：(1)根据化学组成配比称量高纯度≥99％的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O原料，放入一定量锆球和酒精，采用湿磨法混合4—8小时，球磨完后快速烘干，以2—5℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至500—
600℃，并在此温度下保温4—8小时，制得预烧块体；

[0009] (2)将步骤(1)制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4—8小时之后取出烘干，造粒与过筛后压制成直径为10—14mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在500—600℃排胶4—8小时后，于575—650℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。

[0010] 本发明制备的微波介质陶瓷材料具有低的成本和优良的微波介电性能，且能与铝金属实现超低温共烧，可应用于LTCC微波元器件。

实施方案

[0014] 实施例1：

[0015] 根据化学组成配比称量纯度≥99％的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O原料，摩尔比为Li2CO3：Bi2O3：(NH4)3PO4·3H2O＝0.15：0.05：0.6，放入一定量锆球和酒精，采用湿磨法混合4小时，球磨完后快速烘干，以2℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至600℃并在此温度下保温4小时，制得预烧块体；

[0016] 将上一步骤中制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4小时之后取出烘干，对其进行造粒，过筛后压制成直径为10mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在550℃排胶4小时后，于625℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。

[0017] 实施例2:

[0018] 根据化学组成配比称量纯度≥99％的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O原料，摩尔比为Li2CO3：Bi2O3：(NH4)3PO4·3H2O＝0.15：0.05：0.6，放入一定量锆球和酒精，采用湿磨法混合4小时，球磨完后快速烘干，以2℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至600℃并在此温度下保温4小时，制得预烧块体；

[0019] 将上一步骤中制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4小时之后取出烘干，对其进行造粒，过筛后压制成直径为10mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在550℃排胶4小时后，于650℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。

[0020] 实施例3:

[0021] 根据化学组成配比称量纯度≥99％的Li2CO3、Bi2O3和(NH4)3PO4·3H2O原料，摩尔比为Li2CO3：Bi2O3：(NH4)3PO4·3H2O＝0.25：0.05：0.4，放入适量锆球和酒精，采用湿磨法混合4小时，球磨完后快速烘干，以2℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至600℃并在此温度下保温4小时，制得预烧块体；

[0022] 将上一步骤中制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4小时之后取出烘干，对其进行造粒，过筛后压制成直径为10mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在550℃排胶4小时后，于650℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。

[0023] 实验例1

[0024] 对实施例试样采用TE01δ模介电谐振腔法测试其微波介电性能，如下表1所示：

[0025] 表1试样的微波介电性能

[0026]

[0027] 实验例2

[0028] 将实施例1所得试样与铝电极进行共烧，共烧后所得材料分别进行X射线衍射和显微结构分析，结果如图1和2所示。由图1可知，出现铝金属的XRD衍射峰表明铝金属未与实施例1的试样发生化学反应。由图2可知，陶瓷结构较为致密，铝与陶瓷的界面清晰可见，表明本发明实施例1的样品可以实现与铝电极的共烧匹配。

[0029] 需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。

附图说明

[0011] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

[0012] 图1为陶瓷样品与铝电极共烧的粉末XRD图谱。

[0013] 图2为陶瓷样品与铝电极共烧的界面BSE图。

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