[0015] 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。
[0016] 实施例1
[0017] (1)主体的制备:以BaCO3、La2O3、Ga2O3及Nb2O5为原料,先将La2O3在880℃预烧8小时;然后将这些原料按照Ba3La2GaNb3O15化学计量比称量并混合;然后将称量好的原料进行湿式球磨,球磨2小时;球磨后烘干得到原料混合物粉体,将粉体压制成块状体,在1220℃下保温4小时,得到主体的样品烧块;
[0018] (2)将步骤(1)中主体的样品烧块研磨碎,再将占主体重量百分比为1.5%的BaCu(B2O5)与主体样品混合作为样品并放入球磨罐内,球磨罐内预先装有氧化锆球和去离子水;将球磨罐放进球磨机,设置球磨机的公转转速为每分钟280rpm,湿式球磨2小时后停止;往球磨罐内加入少量分散剂,然后以球磨罐自转方式,转速为每分钟300rpm进行球磨1小时,球磨后烘干得样品粉体;
[0019] (3)将烘干的样品粉体放入装有适量一定配比的去离子水和乙醇混合液的球磨罐内,再将该球磨罐放至超声清洗机中,超声清洗机中装有水,球磨罐固定于水中,水的高度为球磨罐高度一半;设定超声清洗机的加热保温程序,加热清洗机内的水至40℃并在此温度保温;然后合上球磨罐盖子,开启超声振动,样品粉体在密封环境下被超声振动,超声频率为50kHz,超声振动30分钟;然后除去球磨罐盖子,加热超声清洗机中水的温度至95℃并保温该温度,超声振动30分钟,超声频率为30kHz;
[0020] (4)超声振动结束后烘干,得到样品粉体,然后造粒、过筛,将过筛后的颗粒压制成型,然后在1240℃下烧结4小时成瓷,得到超低介电损耗微波介电陶瓷材料。
[0021] 前面所述的分散剂为聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠及聚乙二醇的混合物液体,且该分散剂的添加量为样品质量的0.1%;聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠及聚乙二醇的质量比为3:1:1:1。前述步骤(3)中的去离子水和乙醇混合液由以下配比组成:去离子水重量:乙醇重量=1:9。
[0022] 该组陶瓷材料的微波介电性能为:介电常数为33,品质因数为94000GHz,谐振频率温度系数为-40ppm/℃。
[0023] 实施例2
[0024] 在实施例1的步骤(1)中,按照Ba3La1.5Ga1.5Nb3O15化学计量比称量制备主体;在实施例1的步骤(2)中,BaCu(B2O5)占主体重量百分比为1%;在实施例1的步骤(4)中,将过筛后的颗粒压制成型,然后在1250℃下烧结4小时成瓷;其他步骤(含原料)与实施例1相同,分散剂,去离子水和乙醇混合液的组成与添加量与实施例1也相同,得到超低介电损耗微波介电陶瓷材料。
[0025] 该组陶瓷材料的微波介电性能为:介电常数为33.7,品质因数为105000GHz,谐振频率温度系数为-9.5ppm/℃。
[0026] 实施例3
[0027] 在实施例1的步骤(1)中,按照Ba3La1.45Ga1.55Nb3O15化学计量比称量制备主体,在实施例1的步骤(2)中,BaCu(B2O5)占主体重量百分比为0.5%;在实施例1的步骤(4)中,将过筛后的颗粒压制成型,然后在1260℃下烧结4小时成瓷;其他步骤(含原料)与实施例1相同,分散剂,去离子水和乙醇混合液的组成与添加量与实施例1也相同,得到超低介电损耗微波介电陶瓷材料。
[0028] 该组陶瓷材料的微波介电性能为:介电常数为34.3,品质因数为118000GHz,谐振频率温度系数为20.4ppm/℃。
[0029] 实施例4
[0030] 在实施例1的步骤(1)中,按照Ba3La2GaTa3O15化学计量比称量制备主体,原料Ta2O5替换Nb2O5;在实施例1的步骤(4)中,将过筛后的颗粒压制成型,然后在1250℃下烧结4小时成瓷,其他步骤(包括BaCu(B2O5)的添加量)与实施例1相同,分散剂,去离子水和乙醇混合液的组成与添加量与实施例1也相同,得到超低介电损耗微波介电陶瓷材料。
[0031] 该组陶瓷材料的微波介电性能为:介电常数为31.8,品质因数为107200GHz,谐振频率温度系数为-28.8ppm/℃。
[0032] 实施例5
[0033] 在实施例1的步骤(1)中,按照Ba3La1.5Ga1.5Ta3O15化学计量比称量制备主体,原料Ta2O5替换Nb2O5;在实施例1的步骤(2)中,BaCu(B2O5)占主体重量百分比为1%;在实施例1的步骤(4)中,将过筛后的颗粒压制成型,然后在1260℃下烧结4小时成瓷,其他步骤与实施例1相同,分散剂,去离子水和乙醇混合液的组成与添加量与实施例1也相同,得到超低介电损耗微波介电陶瓷材料。
[0034] 该组陶瓷材料的微波介电性能为:介电常数为32.3,品质因数为126000GHz,谐振频率温度系数为-5.5ppm/℃。
[0035] 实施例6
[0036] 在实施例1的步骤(1)中,按照Ba3La1.45Ga1.55Ta3O15化学计量比称量制备主体,原料Ta2O5替换Nb2O5;在实施例1的步骤(2)中,BaCu(B2O5)占主体重量百分比为0.5%;在实施例1的步骤(4)中,将过筛后的颗粒压制成型,然后在1260℃下烧结4小时成瓷,其他步骤与实施例1相同,分散剂,去离子水和乙醇混合液的组成与添加量与实施例1也相同,得到超低介电损耗微波介电陶瓷材料。
[0037] 该组陶瓷材料的微波介电性能为:介电常数为32.7,品质因数为118000GHz,谐振频率温度系数为23.9ppm/℃。
[0038] 实施例7
[0039] 在实施例1的步骤(1)中,分别按照Ba3La2GaNb3O15、Ba3La1.5Ga1.5Nb3O15、Ba3La1.45Ga1.55Nb3O15、Ba3La2GaTa3O15、Ba3La1.5Ga1.5Ta3O15及Ba3La1.45Ga1.55Ta3O15化学计量比称量制备主体,原料取自SrCO3、La2O3、Ga2O3、Nb2O5及Ta2O5;在实施例1的步骤(4)中,将过筛后的颗粒压制成型,然后在1300℃下烧结4小时成瓷,除了整个过程中不添加BaCu(B2O5),其他步骤与实施例1相同,分散剂,去离子水和乙醇混合液的组成与添加量与实施例1也相同,得到超低介电损耗微波介电陶瓷材料。
[0040] 该组陶瓷材料的微波介电性能为:介电常数为32.6~34.8,品质因数为107000~140900GHz,谐振频率温度系数为-41ppm/℃~18.6ppm/℃
[0041] 对以上所有实施例的主体做XRD测试,没有发现杂相,而且通过TEM及结构精修,发现Ba3La2-xGa1+xM3O15(M=Nb,Ta),其中0≤x≤0.55的晶体结构中阳离子有序分布,是造成该系列陶瓷具有高品质因数的内在原因之一。
[0042] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明所提交的权利要求确定专利保护范围。