[0046] 实施例1
[0047] 将包膜SrSi2O4:Eu2+荧光粉样品通过400目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1-10微米的样品,采用流化床进行包膜(示意见图3),选用氧化铝作为包膜材料,三甲基铝为金属有机气体铝源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:金属有机气体:
氮气:氧气=2min;20min;10min;0.5min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第
160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表1),EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到硅元素(见表
1)。40个循环样品的TEM图见附图1,样品的热依赖光谱见附图2。
[0048] 表1循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0049]循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 10nm 18nm 28nm 37nm 48nm
硅元素 31% 12% 8% 2% 1% 0
铝元素 0 21% 23% 25% 30% 38%
[0050] 实施例2
[0051] 将包膜CaS:Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1微米以下的样品,采用流化床反应器进行包膜(示意见图3),选用氧化铝作为包膜材料,三甲基铝为铝源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:金属有机气体:氮气:氧气=2min;20min;10min;0.5min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表2),EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到钙元素(见表2)。
[0052] 表2循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0053]循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 13nm 16nm 30nm 38nm 47nm
钙元素 27% 7% 4% 1% 0% 0
铝元素 0 14% 22% 28% 30% 37%
[0054] 实施例3
[0055] 将包膜CaS:Eu2+荧光粉样品通过400目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1微米以下的样品,采用震动床进行包膜(示意见图5),选用氧化钛作为包膜材料,二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:金属有机气体:氮气:氧气=2min;20min;10min;0.5min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表3),EDS辅助确定包膜层钛含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到钙元素(见表
3)。
[0056] 表3循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0057]循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 11nm 18nm 30nm 33nm 47nm
钙元素 25% 11% 6% 1% 0% 0
钛元素 0 15% 20% 26% 29% 34%
[0058] 实施例4
[0059] 将包膜SrSi2O4:Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1微米以下的样品,采用震动床进行包膜(示意见图5),选用氧化铝作为包膜材料,三甲基铝为铝源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氩气:氧气:氩气=10min:20min:0.5min:2min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表4),EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到硅元素(见表4)。
[0060] 表4循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0061]循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 10nm 16nm 25nm 34nm 43nm
硅元素 35% 14% 8% 3% 2% 0
铝元素 0 18% 21% 26% 31% 37%
[0062] 实施例5
[0063] 将包膜SrAl2O4:Eu2+荧光粉样品通过200目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1-10微米的样品,采用旋转桶反应器进行包膜(示意见图4),选用氧化钛作为包膜材料,二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:氧气:
氮气=10min:20min:0.5min:2min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表
5),EDS辅助确定包膜层钛元素含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到铝元素(见表
5)。样品的热依赖光谱见附图6。
[0064] 表5循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0065]循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 13nm 16nm 30nm 38nm 47nm
铝元素 38% 10% 9% 3% 2% 0
钛元素 0 15% 25% 27% 30% 39%
[0066] 实施例6
[0067] 将包膜CaS:Eu2+荧光粉样品通过400目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1-10微米的样品,采用流化床进行包膜(示意见图5),选用氧化铝作为包膜材料,三甲基铝为铝源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:氧气:氮气=10min:20min:0.5min:2min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表6),EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到钙元素(见表6)。样品的热依赖光谱见附图7。
[0068] 表6循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0069]循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 11nm 23nm 30nm 39nm 50nm
钙元素 28% 10% 6% 2% 0 0
铝元素 0 19% 23% 27% 30% 36%
[0070] 实施例7
[0071] 将包膜SrAl2O4:Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1微米以下的样品,采用震动床反应器进行包膜(示意见图5),选用氧化钛作为包膜材料,二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:金属有机气体:氮气:氧气=2min:15min:10min:0.5min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表7),EDS辅助确定包膜层钛含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到铝元素(见表7)。样品耐热性能明显提升(见表7)。
[0072] 表7循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0073]循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 8nm 14nm 29nm 34nm 46nm
铝元素 24% 18% 11% 4% 1% 0
钛元素 0 14% 19% 24% 28% 36%
120℃处理10h后相对发光强度 0 78% 95% 100% 100% 100%
[0074] 实施例8
[0075] 将包膜CaS:Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级,得到粒度为1微米以下的样品,采用震动床反应器进行包膜(示意见图5),选用氧化钛作为包膜材料,二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:金属有机气体:氮气:氧气=5min:15min:10min:0.5min。分别在第40个循环,第80个循环,第120个循环,第160个循环,第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表8),EDS辅助确定包膜层钛含量大幅增加,到200个循环基本不能观察到铝元素(见表8)。样品耐热性能明显提升(见表8)。
[0076] 表8循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
[0077]
[0078]
[0079] 对比例1:
[0080] 将包膜SrSi2O4:Eu2+荧光粉样品直接采用采用旋转桶和震动床进行包膜,选用氧化铝作为包膜材料,三甲基铝为金属有机气体铝源,氮气为载气,水为氧化物,各气体的停留时间为:氮气:金属有机气体:氮气:氧气=2min;20min;10min;0.5min。在第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表9),实验结果表明,未进行粒度分级会造成发光材料单个原子表面包覆不均匀以及同批次处理的发光材料包覆厚度不均匀的现象,影响发光材料的发光性能;
[0081] 表9对材料未进行粒度分级在TEM下显现的包覆厚度
[0082]样品编号 1 2 3 4 5
旋转桶处理厚度 68nm 51nm 35nm 48nm 21nm
震动床处理厚度 33nm 18nm 59nm 42nm 64nm