[0028] 以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
[0029] 实施例1：油菜秸秆改性生物炭复合材料（具体实施方式中，改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料简称为油菜秸秆改性生物炭复合材料）的制备
[0030] 步骤一：油菜秸杆生物炭的制备
[0031] 将收割的油菜秸秆去除分枝，剔除残余油菜叶片，然后折断，用蒸馏水洗净，转移至烘箱在105℃左右下烘干，取出后分放入高速万能粉碎机粉碎，过100目筛子。转移至坩埚，用锡箔纸密封后放入马弗炉，设置炭化温度650℃，通氮气以5℃/min的升温速率加热后煅烧2h，后降温至室温，得到油菜秸秆生物炭。
[0032] 步骤二：油菜秸杆生物炭酸化处理
[0033] 准确称量上述已制备好的油菜秸秆生物炭5g放入锥形三角瓶中，加入2mol/L浓度的硝酸100mL，盖上盖子，放入超声波清洗器中超声30min，后放入恒温加热磁力搅拌器搅拌24h，取出后抽滤，用蒸馏水将油菜秸秆生物炭洗涤至中性，将滤纸和附着在滤纸上的油菜秸秆生物炭一起放入小坩埚碗内，放入恒温干燥箱内，烘干，将生物炭刮下，得到硝酸改性后的油菜秸秆生物炭。
[0034] 步骤三：改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳复合材料的制备
[0035] 称取改性油菜秸秆生物炭240mg和1.6g三聚氰胺放入锥形瓶中，加60mL蒸馏水，放入超声波清洗器中超声30min，然后放在恒温加热磁力搅拌器下搅拌6h，后放入80℃电热恒温水浴箱中蒸发去除悬浮液中的水，将干燥的混合物取出，研磨，转移至小坩埚后放入马弗炉中，通氮气以5℃/min的升温速率加热至500℃煅烧1小时后降温至室温，将所得干燥物刮下，得改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳复合材料。
[0036] 步骤四：改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料的制备[0037] 称取4mmol的Fe(NO3)3·9H2O(约1.656g)放入锥形瓶，加入60mL蒸馏水，放入超声波清洗器内超声破碎10min，称取1.4gNaOH添加到该溶液，放在超声波清洗器内超声30min，得到悬浮液A；取1.044g的改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳复合材料放入小烧杯，加入60mL去离子水，超声粉碎30min，得悬浮液B；将悬浮液B加入到悬浮液A中得混合液C，用少量去离子水洗涤后倒入混合液C内，转移至恒温加热磁力搅拌器内剧烈搅拌30min，将搅拌后的混合液C分装于100mL离心管，用离心机(转速：4000r/min)离心5分钟后取出，用蒸馏水洗涤，重复该步骤3‑5次使上清液基本呈中性，将上清液倒入废液缸，将其中固体沉淀部分挖出转移至小坩埚碗，放入电热鼓风恒温干燥箱在60℃下烘干，制得改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料。
[0038] 如图1和图2所示，负载石墨相氮化碳和Fe的油菜秸秆改性生物炭复合材料与原油菜秸秆生物炭相比，油菜秸秆改性生物炭复合材料的平均孔径减小，改性后的复合材料表面存在一些不均一小颗粒，总体呈层叠、多坑、多孔结构，其比表面积和总孔容有所增大，提高了吸附能力。
[0039] 实施例2：油菜秸秆改性生物炭复合材料（改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料）的应用
[0040] 为考察本发明的油菜秸秆改性生物炭复合材料的吸附和应用效果，进行了以下实验：
[0041] 往含有精喹禾灵的水体中加入上述本实施例中制得的改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料，每20mL含有精喹禾灵的水体中加入0.1g改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料，在室温下振荡2h, 振荡吸附完成后，收集吸附后的改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料，使吸附材料与水体分离，并把它放到太阳光下暴晒，光降解吸附的精喹禾灵。
[0042] 本实施例的水体处理过程中，水体中的精喹禾灵的初始浓度为0， 10，20，30，40，50 mg/L，每20mL水体中改性油菜秸秆生物炭‑石墨相氮化碳‑铁的复合材料的投加量为
0.1g，振荡2h后，取样，在离心机下离心5min后，分别用移液管移取上清液各2ml分别放入分液漏斗内, 用20 mL，20 mL，10 mL二氯甲烷萃取3次，得到的二氯甲烷萃取液在旋转蒸发仪（50 ℃）上浓缩至近干，用色谱甲醇定容至5.0 mL，过0.45μm有机系滤膜，待检测。用高效液相色谱仪测定水体中精喹禾灵残余量。计算出油菜秸秆改性生物炭复合材料对不同精喹禾灵初始浓度下的吸附量和去除率，结果见图3，经测定，在一定浓度范围内（0‑50 mg/L），本发明油菜秸秆改性生物炭复合材料对精喹禾灵的吸附量随精喹禾灵的初始浓度的升高而增大，当初始浓度为5‑30 mg/L时，去除率达100%，初始浓度为40‑60 mg/L 时，去除率达96%以上，去除效果显著，说明本发明的油菜秸秆改性生物炭复合材料对精喹禾灵的处理有非常大的潜力。
[0043] 本实施例的高效液相色谱仪(HPLC)的检测条件为采用Hypersil‑C18不锈钢色谱柱 (150mm×4.6mm,5.0μm)；流动相：V(甲醇)：V（水）=80:20； 检测波长：236nm；流速： 0.6 mL/min； 进样量为20μl；柱温为25℃。
[0044] 本实施例的油菜秸秆改性生物炭复合材料处理过程中，收集吸附后油菜秸秆改性生物炭复合材料并把它放到太阳光下暴晒，利用光降解吸附了的精喹禾灵。将暴晒时间分别为0， 30min，1h，1.5 h，2 h后的吸附后油菜秸秆改性生物炭复合材料加入到离心管中，加入蒸溜水，每200mL水体中的吸附剂添加量为10 g，在恒温条件下（通常在25‑45℃范围内），放于振荡器中振荡反应24h，取样，在离心机下离心5min后，分别用移液管移取上清液各2ml分别放入分液漏斗内, 用20 mL，20 mL，10 mL二氯甲烷萃取3次，得到的二氯甲烷萃取液在旋转蒸发仪（50 ℃）上浓缩至近干，用色谱甲醇定容至5.0 mL，过0.45μm有机系滤膜，待检测。用高效液相色谱仪测定水体中精喹禾灵残余量。计算油菜秸秆改性生物炭复合材料中精喹禾灵的解吸量。油菜秸秆改性生物炭复合材料中的精喹禾灵的降解在太阳光下暴晒30 min内基本达到平衡，降解率为100%。即处理后的水溶液中几乎检测不到精喹禾灵的存在，说明油菜秸秆改性生物炭复合材料对精喹禾灵的吸附和降解具有明显的协同作用，从而得到意想不到的显著效果。
[0045] 以上所述，仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
