一种间氟苯胺的合成方法   0    0

本发明涉及含氟苯胺类的合成方法，特别涉及一种间氟苯胺的合成方法。该间氟苯胺的合成方法，其特征在于：以间氯苯胺为起始物经希曼反应得到间氟氯苯，间氟氯苯再经胺化反应得到间氟苯胺，胺化反应中催化剂为Cu2O或CuO；胺化反应中温度为150℃-200℃。本发明间氟苯胺的合成方法的有益效果是：以间氯苯胺为起始原料，经希曼反应氨解得到间氟苯胺，本合成方法能通过廉价的间氯苯胺为原料，通过低成本的方法得到高收率的间氟苯胺。

1.一种间氟苯胺的合成方法，其特征在于：以间氯苯胺为起始物经希曼反应得到间氟氯苯，间氟氯苯再经胺化反应得到间氟苯胺，详细步骤如下：
（1）间氟氯苯的制备：即重氮化反应后再进行热分解反应制备间氟氯苯：
四口反应瓶中投入水，加入盐酸，搅拌均匀后再慢慢加入间氯苯胺，加毕冷却至-10℃-0℃，滴加亚硝酸钠溶液，加毕-10℃-0℃反应20分钟，然后在-10℃-0℃滴加氟硼酸，加毕-10℃-0℃反应1小时过滤、烘干得氟硼酸重氮盐，然后将上述氟硼酸重氮盐于
150℃-200℃热分解后，再加水中和分层得间氟氯苯；
（2）间氟苯胺的制备：
高压反应釜中投入氨水、间氟氯苯、催化剂密闭升温至165℃-175℃，压力为3.5-4mpa反应15小时冷却，再加入二氯甲烷，搅拌10分钟静置10分钟，分出有机层，再加水搅拌洗涤一次，分出有机层再回收溶剂二氯甲烷，后减压精馏得间氟苯胺；催化剂为Cu2O或CuO。