[0031] 为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0032] 下述实施例中,所得产物用FEI Quanta FEG 250型扫描电子显微镜(FSEM)观察形貌;用JEM2100‑F型透射电子显微镜(TEM)研究样品内部微观结构,产物在无水乙醇中超声分散,滴加到铜网上;X‑射线衍射分析(XRD)使用Rigaku D/MAX‑LLIA型X射线粉末衍射仪2θ为10‑80°;红外光谱(FTIR)测试使用Thermo Nexus470傅里叶变换红外光谱仪(美国热电尼高力公司);拉曼光谱(Raman)测试使用Thermo Fisher DXR型激光共聚焦拉曼光谱仪(Raman)进行测试。
[0033] 实施例1
[0034] 一种双层带状BN分级结构的制备方法,它包括以下步骤:
[0035] (1)取5g商用硼酸镁晶须均匀散放在氧化铝方舟的镍片基底上,置入管式炉中,经抽真空后通入氨气,氨气流量为50ml/min,于1050℃下保温4h,随炉冷却至200℃,关闭通气阀,自然冷却至室温,得到初产物;
[0036] (2)将初产物分散在50ml蒸馏水中,加入12mol/L盐酸90ml,6mlHNO3,40ml无水乙醇,于50℃下加热搅拌5h,然后用去离子水洗涤离心三次、乙醇洗涤两次,最后在‑1KPa,150℃条件下鼓风干燥10min,即可获得双层带状氮化硼组成的薄膜1.54g,硼元素转化率93.46%。
[0037] (3)将双层带状氮化硼薄膜分散在50ml无水乙醇中,以800r/min的速度离心处理,分离上清液,将下层沉淀在常压、温度为40℃的条件下重新干燥,即为双层带状BN分级结构粉末。
[0038] 如图1所示,本实施例制备得到的BN样品的SEM谱图。由图1中(a)可知,该结构类似海带状,带宽范围为0.4~2μm,带长5~50μm,且形貌均一。由图1中的(b)的白圈可知所示,该结构表面负载有一定的BN纳米片,单个薄片大小约5nm。由图1中的(c)可知,该结构呈现双层结构,双层带厚度为10‑50nm。如图2所示,本实施例制备的BN样品的EDS图。由图2的(b),图(c)可知样品由B、N两种元素构成,且分布较为均匀。图1的(e)、(f)为初产物BN空心管示意图,可见,在经过高温干燥后形貌变化巨大,形成(a)、(b)、(c)、(d)中的双层带状BN。
[0039] 如图3所示,本实施例制备得到的BN样品的HRTEM照片。由图(a)可知,样品形貌呈扁平状,且表面负载少量的BN片。由图(b)可以观察到清晰的晶格条纹,晶格间距约为0.34nm,这与h‑BN的(002)晶面的晶格常数一致,说明是h‑BN材料。
[0040] 如图4所示,本实施例制备的样品,单根双层带状BN分级结构的EDS图。由图(b)、(c)可知,样品由B、N构成,且分布均匀。
[0041] 如图5所示,本实施例制备得到的BN样品的XRD图谱。谱图中存在明显的5个明显的衍射主峰,分别位于2θ=26.71°、42.61°、45.56°、55.06°、75.95°处,对应h‑BN晶体的(002)、(101)、(004)、(110)和(112)晶面(JCPDF NO.34‑0421),可以看出产品无杂质相,纯度很高。
[0042] 如图6所示,本实施例制备得到的BN样品的FTIR图谱,图谱中存在3个明显的特征‑1 ‑1吸收峰,分别位于812,1380和3420cm 处。其中,812和1380cm 处的吸收峰分别对应于h‑BN‑1
材料中B‑N键的面内伸缩振动,而3420cm 处的吸收峰通常是由于吸附水或表面轻微的氧化中O‑H键的伸缩振动所致。
[0043] 如图7所示,本实施例制备得到的BN样品的Raman图谱,位于1361cm‑1处的散射峰为BN的面内E2g振动,与文献报道一致。
[0044] 以上图谱分析结果证明:制备的样品为无杂质相的六方氮化硼晶体结构。
[0045] 实施例2
[0046] 一种双层带状结构BN带的制备方法,它包括以下步骤:
[0047] (1)取5g商用硼酸镁晶须均匀散放在氧化铝方舟的镍片基底上,置入管式炉中,经抽真空后通入氨气,氨气流量为100ml/min,于1150℃下保温4h,随炉冷却至200℃,关闭通气阀,自然冷却至室温,得到初产物;
[0048] (2)将初产物分散在50ml蒸馏水中,加入12mol/L盐酸90ml,6mlHNO3,40ml无水乙醇,于50℃下加热搅拌5h,然后用去离子水洗涤离心三次、乙醇洗涤两次,最后在‑0.95KPa,120℃条件下鼓风干燥30min,即可获得双层带状氮化硼组成的薄膜1.56g,硼元素转化率
94.27%。
[0049] (3)将双层带状氮化硼薄膜分散在50ml无水乙醇中,以800r/min的速度离心处理,分离上清液,将下层沉淀在常压、温度为40℃的条件下重新干燥,即为双层带状BN分级结构粉末。
[0050] 实施例3
[0051] 一种双层带状BN分级结构的制备方法,它包括以下步骤:
[0052] (1)取10g商用硼酸镁晶须均匀散放在氧化铝方舟的镍片基底上,置入管式炉中,经抽真空后通入氨气,氨气流量为150ml/min,于1100℃下保温3h,随炉冷却至200℃,关闭通气阀,自然冷却至室温,得到初产物;
[0053] (2)将初产物分散在80ml蒸馏水中,12mol/L盐酸120ml,8mlHNO3,60ml无水乙醇,8mlHNO3于50℃下加热搅拌5h,然后用去离子水洗涤离心三次、乙醇洗涤两次,最后在‑
1KPa,150℃条件下鼓风干燥30min,即可获得双层带状氮化硼薄膜3.15g,硼元素转化率
95.33%。
[0054] (3)将双层带状氮化硼薄膜分散在50ml无水乙醇中,以800r/min的速度离心处理,分离上清液,将下层沉淀在常压、温度为40℃的条件下重新干燥,即为双层带状BN分级结构粉末。
[0055] 实施例4
[0056] 一种双层带状BN分级结构的制备方法,它包括以下步骤:
[0057] (1)取10g商用硼酸镁晶须均匀散放在氧化铝方舟的镍片基底上,置入管式炉中,经抽真空后通入氨气,氨气流量为50ml/min,于950℃下保温2h,随炉冷却至200℃,关闭通气阀,自然冷却至室温,得到初产物;
[0058] (2)将初产物分散在60ml蒸馏水中,12mol/L盐酸120ml,8mlHNO3,50ml无水乙醇,于50℃下加热搅拌5h,然后用去离子水洗涤离心三次、乙醇洗涤两
[0059] 次,最后在‑90KPa,120℃条件下鼓风干燥20min,即可获得双层带状氮化硼组成的薄膜2.99g,硼元素转化率90.76%。
[0060] (3)将双层带状氮化硼薄膜分散在50ml无水乙醇中,以800r/min的速度离心处理,分离上清液,将下层沉淀在常压、温度为40℃的条件下重新干燥,即为双层带状BN分级结构粉末。
[0061] 实施例5
[0062] 一种双层带状BN分级结构的制备方法,它包括以下步骤:
[0063] (1)取10g商用硼酸镁晶须均匀散放在氧化铝方舟的镍片基底上,置入管式炉中,经抽真空后通入氨气,氨气流量为100ml/min,于1000℃下保温1h,随炉冷却至200℃,关闭通气阀,自然冷却至室温,得到初产物;
[0064] (2)将初产物分散在60ml蒸馏水中加入12mol/L盐酸120ml,8mlHNO3,50ml无水乙醇,于50℃下加热搅拌5h,然后用去离子水洗涤离心三次、乙醇洗涤两次,最后在‑0.95KPa,100℃条件下鼓风干燥60min,即可获得双层带状氮化硼组成的薄膜3.05g,硼元素转化率
92.47%。
[0065] (3)将双层带状氮化硼薄膜分散在50ml无水乙醇中,以800r/min的速度即为双层带状BN分级结构粉末。
[0066] 以上所述实施例仅为说明本发明的的技术构思及特点,应当指出,在不脱离本发明创造构思的前提下所做的等效变化和修饰,这些都应涵盖在属于本发明的保护范围之内。