[0022] 本发明的基本原理是甲基丙烯酸缩水甘油醚分子中的环氧基与胺基进行加成反应,得到含有甲基丙烯酸酯基的改性有机胺固化剂;
[0023]
[0024] 然后,光引发剂受到紫外光辐射生成的活性自由基,自由基引发碳-碳双键进行自由基聚合反应形成交联网络结构,迅速提升体系的黏度,从而达到环氧树脂-改性胺失去流动性的目的,防止环氧树脂-改性胺体系发生流挂现象。
[0025] 下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
[0026] 实施例1:
[0027] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g,0.029mol)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0028] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0029] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.33g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0030] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-异氟尔酮二胺改性胺固化剂1用核磁1H谱进行了表征,结果如图1所示;改性固化剂1与环氧树脂固化后涂层的透明度用紫外-可见光谱进行了测试,其结果如图2所示。经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0031] 实施例2:
[0032] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备。称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g,0.029mol)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0033] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.25g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0034] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.35g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0035] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0036] 实施例3:
[0037] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0038] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0039] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.30g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0040] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0041] 实施例4:
[0042] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0043] 2)称取化合物丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0044] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.19g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0045] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0046] 实施例5:
[0047] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.4354g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.4477g,0.01mol)、苯甲醇(2.8833g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0048] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0049] 3)固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.35g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0050] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-改性胺固化剂2用核磁1H谱进行了表征,结果如图3所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0051] 实施例6:
[0052] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.4354g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.4477g,0.01mol)、苯甲醇(2.8833g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0053] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0054] 3)称量固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.40g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0055] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0056] 实施例7:
[0057] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.435g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.448g,0.01mol)、苯甲醇(2.883g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0058] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0059] 3)固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.35g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0060] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0061] 实施例8:
[0062] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.435g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.448g,0.01mol)、苯甲醇(2.883g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0063] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0064] 3)称量固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.21g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0065] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0066] 实施例9:
[0067] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0068] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0069] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.33g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0070] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-间二甲苯二胺改性胺固化剂3用核磁1H谱进行了表征,结果如图4所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0071] 实施例10:
[0072] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0073] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0074] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.36g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0075] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0076] 实施例11:
[0077] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0078] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0079] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.30g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0080] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0081] 实施例12:
[0082] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0083] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0084] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.26g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0085] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0086] 实施例13:
[0087] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂4。
[0088] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0089] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.28g(15wt%)三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0090] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯三胺改性胺固化剂4用核磁1H谱进行了表征,结果如图5所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0091] 实施例14:
[0092] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0093] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0094] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.32g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0095] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0096] 实施例15:
[0097] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂4。
[0098] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0099] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.32g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0100] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0101] 实施例16:
[0102] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0103] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0104] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.27g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0105] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0106] 实施例17:
[0107] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂5。
[0108] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0109] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.32g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0110] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-1-6己二胺改性胺固化剂5用核磁1H谱进行了表征,结果如图6所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0111] 实施例18:
[0112] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0113] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0114] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.32g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0115] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0116] 实施例19:
[0117] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0118] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0119] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.22g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0120] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0121] 实施例20:
[0122] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0123] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0124] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.42g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0125] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0126] 实施例21:
[0127] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0128] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0129] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.25g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0130] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚醚胺D230改性胺固化剂6用核磁1H谱进行了表征,结果如图7所示;改性固化剂6的核磁13C谱表征的结果如图8所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0131] 实施例22:
[0132] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0133] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0134] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.42g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0135] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0136] 实施例23:
[0137] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0138] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0139] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.41g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0140] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0141] 实施例24:
[0142] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0143] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0144] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.23g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0145] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0146] 实施例25:
[0147] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(2.305g,0.01mol)、异佛尔酮二胺(1.7016g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8523g,0.02mol)、苯甲醇(7.4427g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺。
[0148] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0149] 3)称量固化剂(1.085g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.40g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0150] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0151] 实施例26:
[0152] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.4351g,0.01mol)、1-6己二胺(2.3309g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(4.3347g,0.03mol)、苯甲醇(8.0640g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0153] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0154] 3)固化剂(0.917g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.32g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0155] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0156] 实施例27:
[0157] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(1.0312g,0.01mol)、间二甲苯二胺(1.3795g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8478g,0.02mol)、苯甲醇(5.2530g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0158] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0159] 3)称量固化剂(0.76g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.32g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0160] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0161] 实施例28:
[0162] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(1.0315g,0.01mol)、1-6己二胺(1.1651g,0.01mol)、间二甲苯二胺(1.3786g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(4.2723g,0.03mol)、苯甲醇(7.9004g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0163] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0164] 3)称量固化剂(0.90g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.34g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0165] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。