首页 > 专利 > 烟台大学 > 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料专利详情

一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料   0    0

有效专利 查看PDF
专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-04-17
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-10-20
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-03-19
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-04-17
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201710249001.3 申请日 2017-04-17
公开/公告号 CN107177031B 公开/公告日 2019-03-19
授权日 2019-03-19 预估到期日 2037-04-17
申请年 2017年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 C08G59/64C09D151/08C08F283/10C08F222/20C07C213/04C07C219/10 主分类号 C08G59/64
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 质押 事务标签 公开、实质审查、授权、专利权质押、质押注销
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 烟台大学 当前专利权人 烟台大学
发明人 郑耀臣、莫燕兰、张新涛、高正国 第一发明人 郑耀臣
地址 山东省烟台市莱山区清泉路30号 邮编 264005
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 山东省 申请人所在市 山东省烟台市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州求是专利事务所有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
邱启旺
摘要
本发明公开一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂,该固化剂配合一定量的紫外光固化树脂,形成了透明的环氧‑改性胺涂层;光引发剂受到紫外光辐射生成的活性自由基,自由基引发碳‑碳双键进行自由基聚合反应形成交联网络结构,迅速提升体系的黏度,从而使环氧树脂‑改性胺失去流动性,防止环氧树脂‑改性胺体系在烘烤时发生流挂现象。与添加二氧化硅触变助剂的工业方法相比,本发明可以得到透明度高的涂层,可用在对透明度有要求的领域。
  • 摘要附图
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图1
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图2
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图3
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图4
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图5
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图6
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图7
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
  • 说明书附图:图8
    一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-04-05 专利权质押合同登记的注销 IPC(主分类): C08G 59/64 专利号: ZL 201710249001.3 申请日: 2017.04.17 授权公告日: 2019.03.19 登记号: Y2021980014836 解除日: 2022.03.17 出质人: 烟台大学 质权人: 烟台融资担保集团有限公司
2 2021-12-31 专利权质押合同登记的生效 IPC(主分类): C08G 59/64 专利号: ZL 201710249001.3 申请日: 2017.04.17 授权公告日: 2019.03.19 登记号: Y2021980014836 登记生效日: 2021.12.14 出质人: 烟台大学 质权人: 烟台融资担保集团有限公司 发明名称: 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料
3 2019-03-19 授权
4 2017-10-20 实质审查的生效 IPC(主分类): C08G 59/64 专利申请号: 201710249001.3 申请日: 2017.04.17
5 2017-09-19 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种透明的防流挂涂料,其特征在于,通过以下步骤制备得到:
(1)制备甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂:按照等摩尔比称取有机胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯置于圆底烧瓶中,用苯甲醇进行稀释,苯甲醇的质量等于有机胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯的总质量,再于常温条件下搅拌24h,得到改性胺固化剂;
(2)配制紫外光固化树脂;将3重量份的光引发剂加入到100重量份的单体稀释剂中,混合均匀;
(3)将改性胺固化剂与E-51环氧树脂按照胺基的活泼氢和环氧基等摩尔比混合后,加入环氧-改性胺体系总质量10-20%的紫外光固化树脂;搅拌均匀后即得到防流挂涂料。

2.据权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述的有机胺为异佛尔酮二胺、1,3-双(氨甲基)环己烷、间二甲苯二胺、二乙烯三胺、1,6-己二胺、聚醚胺、三乙基四胺、四乙基五胺。

3.据权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述的单体稀释剂为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。

4.据权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料背景技术
[0002] 环氧树脂具有较高的流动活化能,所以在环境温度升高时,环氧树脂的流动性明显提高。特别环氧树脂作为涂料的主要成分被涂在垂直表面上时,容易流动发生流挂现象。通常为了得到厚度相对较均匀的环氧-改性胺涂层,常在环氧-改性胺涂料中加入3%-5%的气相二氧化硅作为触变助剂,改善环氧涂层的流动性能。但是,在环氧-改性胺体系中加入二氧化硅粉料会影响涂层的透明性,从而限制了环氧-改性胺体系的使用范围。为了解决这一问题,我们合成了一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂,配合一定量的紫外光固化树脂,形成了透明的、可防止环氧-改性胺涂层在升温条件下,不发生流挂现象。

发明内容

[0003] 本发明的目的是解决无颜、填料的热固化环氧树脂-改性胺体系在升温条件下会发生流挂的问题,提供一种防止环氧树脂-改性胺涂层在60℃烘烤条件下发生流挂的甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及防流挂涂料。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂,分子结构式为: 其中R选自R1~R6中的一种或由任意多种组成;
[0005]
[0006] 一种透明的防流挂涂料,其步骤如下:
[0007] (1)制备甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂:按照等摩尔比称取有机胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯置于圆底烧瓶中,用苯甲醇进行稀释,苯甲醇的质量等于有机胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯的总质量,再于常温条件下搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0008] (2)配制紫外光固化树脂。将3重量份的光引发剂加入到100重量份的单体稀释剂中,混合均匀。
[0009] (3)将改性胺固化剂与E-51环氧树脂按照胺基的活泼氢和环氧基等摩尔比混合后,加入环氧-改性胺体系总质量10-20%的紫外光固化树脂。搅拌均匀后即得到防流挂涂料。
[0010] 进一步地,所述的有机胺为异佛尔酮二胺、1,3-双(氨甲基)环己烷、间二甲苯二胺、二乙烯三胺、1,6-己二胺、聚醚胺、三乙基四胺、四乙基五胺。
[0011] 进一步地,所述的单体稀释剂为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
[0012] 进一步地,所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
[0013] 本发明的有益效果在于:一种甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂及其制备的防流挂涂料中不含二氧化硅等触变性填料,可以应用在对触变性和透明性同时有要求的场合。

实施方案

[0022] 本发明的基本原理是甲基丙烯酸缩水甘油醚分子中的环氧基与胺基进行加成反应,得到含有甲基丙烯酸酯基的改性有机胺固化剂;
[0023]
[0024] 然后,光引发剂受到紫外光辐射生成的活性自由基,自由基引发碳-碳双键进行自由基聚合反应形成交联网络结构,迅速提升体系的黏度,从而达到环氧树脂-改性胺失去流动性的目的,防止环氧树脂-改性胺体系发生流挂现象。
[0025] 下面的实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
[0026] 实施例1:
[0027] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g,0.029mol)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0028] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0029] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.33g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0030] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-异氟尔酮二胺改性胺固化剂1用核磁1H谱进行了表征,结果如图1所示;改性固化剂1与环氧树脂固化后涂层的透明度用紫外-可见光谱进行了测试,其结果如图2所示。经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0031] 实施例2:
[0032] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备。称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g,0.029mol)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0033] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.25g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0034] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.35g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0035] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0036] 实施例3:
[0037] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0038] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0039] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.30g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0040] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0041] 实施例4:
[0042] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取异佛尔酮二胺(1.7023g,0.01mol)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(1.4440g,0.01mol)、苯甲醇(3.1465g)置于单口烧瓶中,于室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂1。
[0043] 2)称取化合物丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0044] 3)称量固化剂1(0.90g)、E-51环氧树脂(1.02g),加入0.19g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0045] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0046] 实施例5:
[0047] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.4354g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.4477g,0.01mol)、苯甲醇(2.8833g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0048] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0049] 3)固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.35g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0050] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-改性胺固化剂2用核磁1H谱进行了表征,结果如图3所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0051] 实施例6:
[0052] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.4354g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.4477g,0.01mol)、苯甲醇(2.8833g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0053] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0054] 3)称量固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.40g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0055] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0056] 实施例7:
[0057] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.435g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.448g,0.01mol)、苯甲醇(2.883g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0058] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0059] 3)固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.35g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0060] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0061] 实施例8:
[0062] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.435g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(1.448g,0.01mol)、苯甲醇(2.883g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂2。
[0063] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0064] 3)称量固化剂2(0.99g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.21g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0065] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0066] 实施例9:
[0067] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0068] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0069] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.33g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0070] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-间二甲苯二胺改性胺固化剂3用核磁1H谱进行了表征,结果如图4所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0071] 实施例10:
[0072] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0073] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0074] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.36g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0075] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0076] 实施例11:
[0077] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0078] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0079] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.30g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0080] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0081] 实施例12:
[0082] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:准确称取间二甲苯二胺(2.7586g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8495g,0.02mol)、苯甲醇(5.5944g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂3。
[0083] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0084] 3)称量固化剂3(0.90g)与E-51环氧树脂(1.02g),加入0.26g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0085] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0086] 实施例13:
[0087] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂4。
[0088] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0089] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.28g(15wt%)三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0090] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯三胺改性胺固化剂4用核磁1H谱进行了表征,结果如图5所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0091] 实施例14:
[0092] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0093] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0094] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.32g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0095] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0096] 实施例15:
[0097] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂4。
[0098] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0099] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.32g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0100] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0101] 实施例16:
[0102] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(2.0691g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8480g,0.02mol)、苯甲醇(4.9108g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0103] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0104] 3)称量固化剂4(0.62g)与E-51环氧树脂(1.00g),加入0.27g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0105] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0106] 实施例17:
[0107] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂5。
[0108] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0109] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.32g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0110] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-1-6己二胺改性胺固化剂5用核磁1H谱进行了表征,结果如图6所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0111] 实施例18:
[0112] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0113] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0114] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.32g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0115] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0116] 实施例19:
[0117] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0118] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0119] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.22g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0120] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0121] 实施例20:
[0122] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:1-6己二胺(2.3326g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8867g,0.02mol)、苯甲醇(5.1803g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0123] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0124] 3)称量固化剂5(0.88g)与E-51环氧树脂(0.99g),加入0.42g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0125] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0126] 实施例21:
[0127] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0128] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0129] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.25g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0130] 甲基丙烯酸缩水甘油酯-聚醚胺D230改性胺固化剂6用核磁1H谱进行了表征,结果如图7所示;改性固化剂6的核磁13C谱表征的结果如图8所示。另外,经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0131] 实施例22:
[0132] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0133] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0134] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.42g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0135] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0136] 实施例23:
[0137] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0138] 2)称取乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0139] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.41g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0140] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0141] 实施例24:
[0142] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(4.5990g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8534g,0.02mol)、苯甲醇(7.4433g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂6。
[0143] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0144] 3)称量固化剂6(1.27g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.23g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0145] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0146] 实施例25:
[0147] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:聚醚胺D230(2.305g,0.01mol)、异佛尔酮二胺(1.7016g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8523g,0.02mol)、苯甲醇(7.4427g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺。
[0148] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0149] 3)称量固化剂(1.085g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.40g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0150] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0151] 实施例26:
[0152] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:称取1-3双(氨甲基)环己烷(1.4351g,0.01mol)、1-6己二胺(2.3309g,0.02mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(4.3347g,0.03mol)、苯甲醇(8.0640g)于单口烧瓶中置于常温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0153] 2)称取三丙二醇二丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0154] 3)固化剂(0.917g)、E-51环氧树脂(1.04g),加入0.32g三丙二醇二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0155] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0156] 实施例27:
[0157] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(1.0312g,0.01mol)、间二甲苯二胺(1.3795g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(2.8478g,0.02mol)、苯甲醇(5.2530g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0158] 2)称取丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.3g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0159] 3)称量固化剂(0.76g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.32g丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0160] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。
[0161] 实施例28:
[0162] 1)甲基丙烯酸缩水甘油酯改性胺固化剂的制备:二乙烯三胺(1.0315g,0.01mol)、1-6己二胺(1.1651g,0.01mol)、间二甲苯二胺(1.3786g,0.01mol)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(4.2723g,0.03mol)、苯甲醇(7.9004g)置于单口烧瓶中,在室温条件下在搅拌24h,得到改性胺固化剂。
[0163] 2)称取三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(10.0g),光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(0.30g)置于圆底烧瓶中,混合均匀后在黑暗处避光保存。
[0164] 3)称量固化剂(0.90g)与E-51环氧树脂(1.01g),加入0.34g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的混合物。搅拌均匀后,用紫外灯照射后,再置于60℃烘箱中固化3h。
[0165] 经测定,紫外光照射后环氧-改性胺的黏度(25℃)增长至30Pa·s以上。

附图说明

[0014] 图1是甲基丙烯酸缩水甘油酯与异氟尔酮二胺按照等摩尔比合成、等质量苯甲醇稀释的改性固化剂1的1H谱图。
[0015] 图2是甲基丙烯酸缩水甘油酯与异氟尔酮二胺按照等摩尔比合成、等质量苯甲醇稀释的改性固化剂1与环氧树脂配合制备的涂层的紫外-可见光谱测定结果。
[0016] 图3是甲基丙烯酸缩水甘油酯与1,3-双(氨甲基)环己烷按照等摩尔比合成、等质量苯甲醇稀释的改性固化剂2的1H谱图。
[0017] 图4是甲基丙烯酸缩水甘油酯与间二甲苯二胺按照等摩尔比合成、苯甲醇稀释的改性固化剂3的1H谱图。
[0018] 图5是甲基丙烯酸缩水甘油酯与二乙烯三胺按照等摩尔比合成、等质量苯甲醇稀释的改性固化剂4的1H谱图。
[0019] 图6是甲基丙烯酸缩水甘油酯与1,6-己二胺按照等摩尔比合成、等质量苯甲醇稀释的改性固化剂5的1H谱图。
[0020] 图7是甲基丙烯酸缩水甘油酯与聚醚胺D230按照等摩尔比合成、等质量苯甲醇稀释的改性固化剂6的1H谱图。
[0021] 图8是甲基丙烯酸缩水甘油酯与聚醚胺D230按照等摩尔比合成、等质量苯甲醇稀释的改性固化剂6的13C谱图。
版权所有:盲专网 ©2023 zlpt.xyz  蜀ICP备2023003576号