[0013] 为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
[0014] 实施例1
[0015] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol高氯酸、6mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品A)。
[0016] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的乙基黄原酸钠(以下简称产品B)。
[0017] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、3mmol高氯酸、6mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品C)。
[0018] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol高氯酸、3mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品D)。
[0019] 实施例2
[0020] 本发明所述的铝合金污泥(10.0kg)取自无锡某铝合金生产加工企业,是铝合金表面处理废水经污水处理后压滤得到的。本发明检测Cr6+含量采用二苯碳酰二肼分光光度法和检测总铬含量采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法,取100g污泥溶于10%盐酸(400mL)中,取样检测,结果表明该样品中Cr6+的含量为5.0mg/L,总铬的含量为6.4mg/L,即每百克污泥中含Cr6+2.0mg。
[0021] 例1
[0022] (1)先向反应釜中加入质量浓度为10%的盐酸(4L),室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg),继续搅拌反应1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;
[0023] (2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品A,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为80μg/L,总铬的含量为150μg/L,表明二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠可以有效去除铬)
[0024] (3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约5L),搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
[0025] 经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为92%,可直接用于提纯制备Al(OH)3,或进一步加工制备其他铝产品例如可通过高温制备氧化铝。
[0026] 例2
[0027] (1)先向反应釜中加入质量浓度为30%的盐酸(3L),室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg),继续搅拌反应1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;
[0028] (2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(1.0g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品A,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为85μg/L,总铬的含量为170μg/L)[0029] (3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约6L),搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
[0030] 经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为89%。
[0031] 例3
[0032] (1)先向反应釜中加入质量浓度为10%的硫酸(3.5L),室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg),继续搅拌反应1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;
[0033] (2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(5.0g),室温下搅拌40min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品A,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为82μg/L,总铬的含量为173μg/L)
[0034] (3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约7.2L),搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
[0035] 经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为90%。
[0036] 例4
[0037] ①向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品B(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品B,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为4.2mg/L,总铬的含量为5.7mg/L,表明产品B对铬的去除效果不明显)
[0038] ②向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品C(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品C,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为1.1mg/L,总铬的含量为3.2mg/L,表明产品C对Cr6+有一定的去除效果,但是对总铬的去除效果一般)。
[0039] ③向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品D(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品D,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为2.1mg/L,总铬的含量为3.5mg/L,表明产品D对Cr6+和总铬的去除效果均一般)。
[0040] 由上述实施例可以看出,本发明提供的二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠能有效去除铝合金污泥中微量的铬,且去除铬的同时还可得到铝产品,既环保又实现了资源的可再生循环利用。
[0041] 本发明所涉及的检测方法都是按照国家环保总局.水和废水监测分析方法(第三、四版),中国环境科学出版社.中记载的方法进行的。