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一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2017-06-19
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-10-27
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-12-29
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2037-06-19
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201710468041.7 申请日 2017-06-19
公开/公告号 CN107200446B 公开/公告日 2020-12-29
授权日 2020-12-29 预估到期日 2037-06-19
申请年 2017年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 C02F11/00C01F7/34C02F101/22 主分类号 C02F11/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 扬州工业职业技术学院 当前专利权人 扬州工业职业技术学院
发明人 徐忠娟、王芳、周寅飞 第一发明人 徐忠娟
地址 江苏省扬州市华扬西路199号 邮编 225127
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省扬州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京中济纬天专利代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨乐
摘要
本发明涉及一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法。本发明去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)先向反应釜中加入酸,室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥,继续搅拌反应1.5‑2h,使污泥完全溶解,得溶液;(2)向步骤(1)得到的溶液中加入二氧化硅负载的高氯酸‑乙基黄原酸钠,室温下搅拌40‑60min后,转速为80‑120r/min,静置半小时,过滤除去二氧化硅负载的高氯酸‑乙基黄原酸钠,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水,搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
  • 摘要附图
    一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-12-29 授权
2 2017-10-27 实质审查的生效 IPC(主分类): C02F 11/00 专利申请号: 201710468041.7 申请日: 2017.06.19
3 2017-09-26 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)先向反应釜中加入酸,室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥,继续搅拌反应1.5−
2h,使污泥完全溶解,得溶液;
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠,室温下搅拌
40−60 min后,转速为80−120 r/min,静置半小时,过滤除去二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水,搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品;
步骤(1)中所述的酸选自质量浓度为10%−30%的盐酸或质量浓度为10%−50%的硫酸;
步骤(2)中二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠的用量为铝合金污泥质量的0.1%−
1%;
步骤(3)所述的铝产品为氢氧化铝。

2.权利要求1所述的方法,其特征在于所述二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠由如下方法制备:向乙醚中加入300−400目硅胶、高氯酸和乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5−1 h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100−105oC,保持真空加热24−36 h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠,其中乙醚、硅胶、高氯酸、乙基黄原酸钠的用量为每5 mL乙醚加1 g硅胶、3 mmol高氯酸、3 mmol乙基黄原酸钠。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于工业废物回收再利用领域,具体涉及一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法。

背景技术

[0002] 由于在铝合金加工生产中会产生大量的污泥,污泥中含有可以利用的成分(氧化铝Al2O3、一水软铝石γ-AlOOH等)和有害的成分(例如微量重金属Cr6+、Cr3+),能否去除有害成分,对有用的成分加以利用,成为铝合金污泥处理及再利用的关键。

发明内容

[0003] 本发明提供一种去除铝合金污泥中微量铬同时回收铝产品的方法,其特征在于包括如下步骤:
[0004] (1)先向反应釜中加入酸,室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥,继续搅拌反应1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;
[0005] (2)向步骤(1)得到的溶液中加入二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠,室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;
[0006] (3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水,搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
[0007] 步骤(1)中所述的酸优选质量浓度为10%-30%的盐酸或质量浓度为10%-50%的硫酸;步骤(2)中二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠的用量为铝合金污泥质量的0.1%-1%;步骤(3)中氨水的用量以不再生成沉淀为宜,可以是过量的氨水;步骤(3)所述的铝产品指的是氢氧化铝。
[0008] 本发明使用的二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠的制备方法包括如下步骤:向乙醚中加入300-400目硅胶、高氯酸和乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100-105℃,保持真空加热24-36h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠,其中乙醚、硅胶、高氯酸、乙基黄原酸钠的用量为每5mL乙醚加1g硅胶、3mmol高氯酸、3mmol乙基黄原酸钠。
[0009] 与现有技术相比,本发明的优点在于:
[0010] (1)本发明利用二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠,有效去除铝合金污泥中微量的铬;而且二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠为固体易于通过过滤除去。
[0011] (2)本发明除去污泥中微量铬后,通过加入氨水回收制备污泥中的铝产品(主要是氢氧化铝),氢氧化铝本身可作为工业原料或进一步通过高温加热得到氧化铝。
[0012] (3)本发明操作简便、易行,成功解决了铝合金生产废水处理后污泥中微量铬元素的去除问题,同时实现了对污泥中铝产品的开发。

实施方案

[0013] 为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
[0014] 实施例1
[0015] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol高氯酸、6mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品A)。
[0016] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的乙基黄原酸钠(以下简称产品B)。
[0017] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、3mmol高氯酸、6mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品C)。
[0018] 向10mL乙醚中加入2g硅胶(300-400目)、6mmol高氯酸、3mmol乙基黄原酸钠,室温下搅拌0.5-1h,用旋转蒸发仪蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加热到100℃,保持100℃真空加热24h,得到黄色粉末,即为二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠(以下简称产品D)。
[0019] 实施例2
[0020] 本发明所述的铝合金污泥(10.0kg)取自无锡某铝合金生产加工企业,是铝合金表面处理废水经污水处理后压滤得到的。本发明检测Cr6+含量采用二苯碳酰二肼分光光度法和检测总铬含量采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法,取100g污泥溶于10%盐酸(400mL)中,取样检测,结果表明该样品中Cr6+的含量为5.0mg/L,总铬的含量为6.4mg/L,即每百克污泥中含Cr6+2.0mg。
[0021] 例1
[0022] (1)先向反应釜中加入质量浓度为10%的盐酸(4L),室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg),继续搅拌反应1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;
[0023] (2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品A,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为80μg/L,总铬的含量为150μg/L,表明二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠可以有效去除铬)
[0024] (3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约5L),搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
[0025] 经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为92%,可直接用于提纯制备Al(OH)3,或进一步加工制备其他铝产品例如可通过高温制备氧化铝。
[0026] 例2
[0027] (1)先向反应釜中加入质量浓度为30%的盐酸(3L),室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg),继续搅拌反应1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;
[0028] (2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(1.0g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品A,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为85μg/L,总铬的含量为170μg/L)[0029] (3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约6L),搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
[0030] 经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为89%。
[0031] 例3
[0032] (1)先向反应釜中加入质量浓度为10%的硫酸(3.5L),室温下搅拌同时加入适量的铝合金污泥(1.0kg),继续搅拌反应1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;
[0033] (2)向步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品A(5.0g),室温下搅拌40min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品A,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为82μg/L,总铬的含量为173μg/L)
[0034] (3)向步骤(2)得到的滤液中加入氨水(约7.2L),搅拌反应直至无沉淀产生,过滤、洗涤、烘干,得到固体,即铝产品。
[0035] 经检测本实施例制备的铝产品中Al(OH)3的含量约为90%。
[0036] 例4
[0037] ①向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品B(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品B,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为4.2mg/L,总铬的含量为5.7mg/L,表明产品B对铬的去除效果不明显)
[0038] ②向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品C(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品C,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为1.1mg/L,总铬的含量为3.2mg/L,表明产品C对Cr6+有一定的去除效果,但是对总铬的去除效果一般)。
[0039] ③向例1步骤(1)得到的溶液中加入实施例1制备的产品D(10g),室温下搅拌40-60min后,转速为80-120r/min,静置半小时,过滤除去产品D,得滤液,同时检测滤液中铬的含量;(结果表明滤液中Cr6+的含量为2.1mg/L,总铬的含量为3.5mg/L,表明产品D对Cr6+和总铬的去除效果均一般)。
[0040] 由上述实施例可以看出,本发明提供的二氧化硅负载的高氯酸-乙基黄原酸钠能有效去除铝合金污泥中微量的铬,且去除铬的同时还可得到铝产品,既环保又实现了资源的可再生循环利用。
[0041] 本发明所涉及的检测方法都是按照国家环保总局.水和废水监测分析方法(第三、四版),中国环境科学出版社.中记载的方法进行的。
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