[0018] 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述，但实施例并不局限于本发明的保护范围。
[0019] 实施例1方法的建立
[0020] 仪器：Agilent‑6890N型气相色谱仪(美国安捷伦公司)ECD检测器。
[0021] 色谱条件：DB1701气相色谱柱，30m×320μm×1μm；程序升温：初始温度180℃保持5min，以20℃/min速率升至280℃，保持3min；进样口温度260℃；载气为氮气(纯度
99.999％)；不分流进样，进样量1μL；流量2mL/min；尾吹气为氮气，流量45mL/min；检测器为电子捕获检测器，检测器温度为300℃。
[0022] 1)供试样品溶液的制备
[0023] 将水体样品用滤纸过滤去杂后，准确量取50mL水体样品，装入250mL分液漏斗中，加入20mL 20％质量浓度的NaCl溶液，振摇后加入40mL二氯甲烷，振摇1min后静置10min，收集下层二氯甲烷相；水相再加入二氯甲烷萃取二次，每次二氯甲烷的加入量为20mL，收集下层二氯甲烷相，合并全部的二氯甲烷相；将合并的二氯甲烷相在旋转蒸发仪(55℃)上浓缩至近干，用2.0mL 丙酮定容，用0.22μm的有机系滤膜过滤，得供试样品溶液。
[0024] 2)绘制标准曲线
[0025] 准确称取三氟苯嘧啶标准品(纯度为99.4％)0.0100g(精确至0.0001g)，置于100mL的棕色容量瓶中，用丙酮溶解并配制成质量浓度为1000.0mg/L 的三氟苯嘧啶标准母液。然后采用梯度稀释法分别取三氟苯嘧啶的标准母液配制成标准工作溶液，使三氟苯嘧啶的质量浓度均为0.01、0.05、0.10、0.50、 1.00mg/L。使用气相色谱‑电子捕获检测器(GC‑ECD)仪依照前述的色谱条件进行检测。进而得到三氟苯嘧啶的峰面积如表1所示，以三氟苯嘧啶的质量浓度(x，mg/L)为横坐标、相应的峰面积(y)为纵坐标绘制三氟苯嘧啶的标准工
2
作曲线，三氟苯嘧啶标准曲线方程为y＝187085x‑2204.5(R＝0.9994)，标准曲线图见图1。
[0026] 表1三氟苯嘧啶的标准曲线
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[0029] 由表1可知，三氟苯嘧啶在一定线性范围内的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.9994。
[0030] 3)测定
[0031] 吸取上述标准工作溶液和供试样品溶液注入气相色谱‑电子捕获检测器 (GC‑ECD)仪中，得到色谱图，三氟苯嘧啶标准溶液(0.5mg/L)的GC‑ECD色谱图见图2，根据出峰时间定性，三氟苯嘧啶的保留时间约为12.05min左右，用外标法定量计算三氟苯嘧啶残留量。
[0032] 实施例2添加回收试验进行方法验证
[0033] 向水体(不含三氟苯嘧啶)的空白样品中添加三氟苯嘧啶标准工作溶液，设置3个浓度分别为0.01、0.1、1mg/kg的添加水平，每个添加水平重复5 次，同时设置空白样品(即不添加三氟苯嘧啶标准工作溶液的水体的空白样品，要求空白样品图谱中三氟苯嘧啶出峰的时间没有色谱峰出现，即方法的专一性要好)作对照，用实施例1中供试样品溶液的制备方法进行萃取和定容，得到添加回收试验样品待测溶液和空白样品待测溶液，用实施例1的色谱条件进行测定。
[0034] 三氟苯嘧啶残留量的计算公式：X＝(C×V)/m，式中，X：添加回收样品中三氟苯嘧啶的残留量，mg/kg；C：根据样品峰面积经标准曲线计算得到的样品进样浓度，mg/L；V：添加回收实验样品的最终定容体积，mL；m：添加回收试验样品的称样量，g。
[0035] 添加回收率的计算为现有常规技术，测定结果见表2。三氟苯嘧啶在水体样品中的添加回收试验的典型色谱见图3和图4。
[0036] 从表2中可看出，在3种加标水平下，三氟苯嘧啶在水体样品上的添加回收率在83.55‑109.53％之间，相对标准偏差在9.3‑10.2％之间；从图3‑图4中可以看出，水体的空白样品中三氟苯嘧啶出峰的时间没有峰出现，说明方法的专一性好。根据添加回收率实验，在前述色谱条件下三氟苯嘧啶在水体样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。而线性方程的相关系数为0.9994，表明建立的检测方法的灵敏度、准确度、精密度和专一性都符合农药残留检测的要求，可以用上述建立的方法检测水体中三氟苯嘧啶残留量。
[0037] 表2水体中三氟苯嘧啶回收率及相对标准偏差表
[0038]
[0039] 实施例3应用
[0040] (1)施用了三氟苯嘧啶药剂的稻田水体中三氟苯嘧啶残留量的测定
[0041] 于2019年在湖南省长沙市芙蓉区湖南农业大学实验基地进行了田间试验，每个小2
区面积为30m 。施药剂型为20％三氟苯嘧啶水分散粒剂，施药剂量为27 克/公顷(制剂用量为9.0克/亩)，在种植了水稻的水稻田边选择一块没有种植水稻的稻田(灌水3～5cm深)，采用直接喷施法进行施药，分别在施药后 2h、1、3、5、7、10、14、21、28、35、42d采集稻田水，试验重复三次。
[0042] 在每个试验小区随机采集稻田水(不少于10个点)，每个小区样品量不少于1L，混合均匀后留取500mL，盛装在洁净的封口塑料瓶中，作为稻田水体样品；然后先用滤纸过滤，过滤后，准确量取50mL水体样品转入已盛有20mL 20％NaCl溶液的250mL分液漏斗中，振摇后加入40mL二氯甲烷，振摇1min后静置10min，收集下层二氯甲烷相，水相再分别加入20mL、20mL二氯甲烷萃取两次，收集下层二氯甲烷相。合并所有的二氯甲烷相在旋转蒸发仪(55℃)上浓缩近干，用2.0mL丙酮定容，再经0.22μm的有机系膜，得到供试样品溶液，最后采用本发明的GC‑ECD检测条件对水体样品待测溶液进行检测，结果见表3。
[0043] 表3三氟苯嘧啶在稻田水的消解动态试验结果
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[0045] (2)自然水体和生活水体的测定
[0046] 利用本发明方法对湖南农业大学滨河小区附近河水、小区内流水、附近稻田水、教师家自来水、教学楼自来水及超市纯净水的5份水质进行检测，结果均未检出三氟苯嘧啶。
