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一种松香修饰秸秆吸附剂的制备方法及其应用   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-12-01
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-06-23
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2019-04-12
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-12-01
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201611084894.2 申请日 2016-12-01
公开/公告号 CN106732416B 公开/公告日 2019-04-12
授权日 2019-04-12 预估到期日 2036-12-01
申请年 2016年 公开/公告年 2019年
缴费截止日
分类号 B01J20/24C02F1/28B01J20/30 主分类号 B01J20/24
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 2
权利要求数量 3 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 许可 事务标签 公开、实质审查、授权、实施许可
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 桂林理工大学
发明人 杨超、臧利敏、徐旭、张发爱、余彩莉、胡晓明 第一发明人 杨超
地址 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 6
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种松香修饰秸秆吸附剂的制备方法及其应用。将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎,然后过100目的分样筛,取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h,制得干燥的秸秆粉末,将干燥的秸秆粉末用30 wt%的乙醇水溶液刚好浸没,搅拌24h后,抽滤,用30 wt%的乙醇水溶液清洗3次,然后用蒸馏水清洗至滤液变澄清,所得产物置于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h后,取10g所得产物、0.12g氢氧化钠、1g松香和100mL去离子水混合后搅拌5h制得松香‑秸秆浆,抽滤,所得产物在50℃鼓风条件下干燥24小时,冷却,即制得松香修饰秸秆吸附剂。本发明的松香修饰秸秆吸附剂应用于含染料工业废水和含重金属工业废水的处理,处理效果良好。
  • 摘要附图
    一种松香修饰秸秆吸附剂的制备方法及其应用
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2023-01-13 专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类): B01J 20/24 合同备案号: X2022450000521 专利申请号: 201611084894.2 申请日: 2016.12.01 让与人: 桂林理工大学 受让人: 广西集聚能源科技有限公司 发明名称: 一种松香修饰秸秆吸附剂的制备方法及其应用 申请公布日: 2017.05.31 授权公告日: 2019.04.12 许可种类: 普通许可 备案日期: 2022.12.29
2 2019-04-12 授权
3 2017-06-23 实质审查的生效 IPC(主分类): B01J 20/24 专利申请号: 201611084894.2 申请日: 2016.12.01
4 2017-05-31 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种松香修饰秸秆吸附剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)材料的物理处理:
将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎,然后过100目的分样筛,取分样筛筛下部分于
50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h,制得干燥的秸秆粉末;
(2)秸秆粉末的修饰:
①将步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末用30 wt%的乙醇水溶液刚好浸没,搅拌24h后,抽滤,用30 wt%的乙醇水溶液清洗3次,然后用蒸馏水清洗至滤液变澄清,所得固体产物置于
55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h后,制得备用固体产物;
②取10g步骤(2)第①步制得的备用固体产物、0.12g氢氧化钠、1g松香和100mL去离子水混合后搅拌5h制得松香-秸秆浆,抽滤,所得固体产物在50℃鼓风条件下干燥24小时,冷却,即制得松香修饰秸秆吸附剂。

2.一种如权利要求1所述的制备方法制备的松香修饰秸秆吸附剂的应用,其特征在于该松香修饰秸秆吸附剂应用于含染料工业废水的处理。

3.一种如权利要求1所述的制备方法制备的松香修饰秸秆吸附剂的应用,其特征在于该松香修饰秸秆吸附剂应用于含重金属工业废水的处理。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于环境友好型吸附剂的制备及工业废水中污染物的处理隶属领域,具体涉及一种松香修饰秸秆吸附剂的制备方法及其应用。

背景技术

[0002] 随着染料工业的不断壮大,其导致的环境污染问题也凸显出来,含染料废水已经成为我国成为主要的水体污染源之一。 同时,含有这些染料的废水也是最难处理的废水之一。通常废水中的染料常常含有芳香环、偶氮等化学结构,化学性质较为稳定,在自然界中较难分解、降解。这些污染物进入水循环系统后,会引起人和动物发生疾病、破坏水中的生态链、会引起一系列的环境和社会问题。因此,工业废水中的染料的去除问题,成为国内外科研工作者的研究的热点。目前处理废水中染料的方法有:混凝法、氧化法、过滤法、微生物处理法和吸附法等。吸附法相对其他方法,处理工艺简单,吸附效率高,适用的范围较宽等优点,因此在工业废水处理工广泛应用。在吸附法处理废水的过程中,吸附剂的选择是关键步骤。
[0003] 近年来,利用环境友好、廉价易得、高效稳定的材料作为吸附剂在染料废水的处理中得到较多的研究。在中国,随着农业现代化的推进,每年都会产生大量的秸秆,这些农业副产物常常作为废弃物燃烧处理,引起大气污染问题。由于天然秸秆主要成分是木质素、纤维素及半纤维素,含有许多活性基团,因此它本身可应用于废水处理,但因其吸附性能较低而使其应用受限。为了提高秸秆的吸附性能,增强利用效率,本发明应用松香对其表面进行修饰。目前,应用松香修饰秸秆作为吸附剂用于处理废水还未见报道。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供了一种操作工艺简单、成本低廉的松香修饰秸秆吸附剂的制备方法及其应用。
[0005] 具体步骤为:
[0006] (1)材料的物理处理:
[0007] 将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎,然后过100目的分样筛,取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h,制得干燥的秸秆粉末。
[0008] (2)秸秆粉末的修饰:
[0009] ①将步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末用30 wt%的乙醇水溶液刚好浸没,搅拌24h后,抽滤,用30 wt%的乙醇水溶液清洗3次,然后用蒸馏水清洗至滤液变澄清,所得固体产物置于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h后,制得备用固体产物(该步骤可有效去除秸秆中色素和极性物质)。
[0010] ②取10g步骤(2)第①步制得的备用固体产物、0.12g氢氧化钠、1g松香和100mL去离子水混合后搅拌5h制得松香-秸秆浆,抽滤,所得固体产物在50℃鼓风条件下干燥24小时,冷却,即制得松香修饰秸秆吸附剂。
[0011] 本发明的松香修饰秸秆吸附剂应用于含染料工业废水和含重金属工业废水的处理,处理效果良好。
[0012] 与现有技术相比,本发明的优势在于:
[0013] 1、原料秸秆是农业废弃物,廉价易得,来源广泛,将其制备成高效吸附材料,符合资源回收利用理念。松香本身也是天然物质,环境友好。
[0014] 2、所用制备工艺操作方便,简单易行。
[0015] 3、首次提出用松香修饰秸秆用于工业废水研究,合成出一种新型吸附剂,丰富了吸附剂合成化学,对发展行业污染控制新技术有着实际意义。
[0016] 4、所制备得到的新型吸附剂松香修饰秸秆对于工业废水具有较高的处理效率和较好的吸附性能,且处理成本低廉,操作方便。为含有阳离子染料等污染物的工业废水的处理提供了科学依据。
[0017] 5、本发明制得的吸附剂属于环境友好型材料,无二次污染产生。

实施方案

[0019] 下面通过具体的制备实施例和应用实施例对本发明做进一步的详细阐述,以便于本领域技术人员理解本发明。
[0020] 实施例:
[0021] (1)材料的物理处理:
[0022] 将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎,然后过100目的分样筛,取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h,制得干燥的秸秆粉末。
[0023] (2)秸秆粉末的修饰:
[0024] ①将步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末用30 wt%的乙醇水溶液刚好浸没,搅拌24h后,抽滤,用30 wt%的乙醇水溶液清洗3次,然后用蒸馏水清洗至滤液变澄清,所得固体产物置于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h后,制得备用固体产物。
[0025] ②取10g步骤(2)第①步制得的备用固体产物、0.12g氢氧化钠、1g松香和100mL去离子水混合后搅拌5h制得松香-秸秆浆,抽滤,所得固体产物在50℃鼓风条件下干燥24小时,冷却,即制得松香修饰秸秆吸附剂。
[0026] 以下为本发明的8个应用实施例:
[0027] 1、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为200mg/L亚甲基蓝染料水溶液,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡0.5h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)下测其吸光度,检测其中剩余染料的浓度,从而得到染料亚甲基蓝的去除率为94.69 %。
[0028] 2、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为400mg/L亚甲基蓝染料水溶液,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡0.5h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)下测其吸光度,检测其中剩余染料的浓度,从而得到染料亚甲基蓝的去除率为98.12 %。
[0029] 3、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为600mg/L亚甲基蓝染料水溶液,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡0.5h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)下测其吸光度,检测其中剩余染料的浓度,从而得到染料亚甲基蓝的去除率为98.91 %。
[0030] 4、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为800mg/L亚甲基蓝染料水溶液,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡0.5h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)下测其吸光度,检测其中剩余染料的浓度,从而得到染料亚甲基蓝的去除率为99.30 %。
[0031] 5、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为100mg/L铜离子(Cu2+)的水溶液,金属离子溶液的pH值为6.5,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡1h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度,从而得到铜离子的去除率为96.47%。
[0032] 6、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为400mg/L铜离子(Cu2+)的水溶液,金属离子溶液的pH值为6.5,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡1h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度,从而得到铜离子的去除率为97.68%。
[0033] 7、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为600mg/L铜离子(Cu2+)的水溶液,金属离子溶液的pH值为6.5,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡1h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度,从而得到铜离子的去除率为98.35%。
[0034] 8、将50mg本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂置入250mL具塞锥形瓶中,加入50mL浓度为800mg/L铜离子(Cu2+)的水溶液,金属离子溶液的pH值为6.5,在25℃水浴振荡器以150rpm的速度震荡1h,然后,取出锥形瓶,倾出溶液在离心机上以10000rpm的转速将溶液与固体分离,将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度,从而得到铜离子的去除率为99.21%。
[0035] 从以上8个应用实施例能够看出,本实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂应用于含染料工业废水和含重金属工业废水的处理,处理效果良好。

附图说明

[0018] 图1为本发明实施例制得的松香修饰秸秆吸附剂的傅里叶红外光谱图,其中,a-未修饰的秸秆,b-松香修饰秸秆吸附剂。
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