[0026] 以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。
[0027] 以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
[0028] 实施例1:
[0029] 一种本发明的磁性氢氧化镁吸附剂处理废水中四环素的方法,包括以下步骤:
[0030] 向四环素初始浓度为400mg/L的废水中添加磁性氢氧化镁吸附剂,每升废水中的吸附剂添加量为0.2g,用0.1mol/L的NaOH溶液或HCl溶液调节反应体系的pH为6.0,在室温条件下(通常在10℃~40℃范围内),放于摇床中振荡反应24h,摇床转速为150rpm,反应完成后用磁铁吸住复合吸附剂材料,分离材料和废水,完成对废水中四环素的处理。
[0031] 本实施例中,磁性氢氧化镁吸附剂由以下方法制备得到:
[0032] (1)载体制备:在速度为500rpm的快速持续搅拌下,将等体积(具体为100mL)的1mol/L的NaOH溶液逐滴加入到0.5mol/L(MgSO4浓度)的含MgSO4的微乳体系中,滴加完后,在
200rpm速度下继续搅拌6h,静置老化24h,将产物用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性,于
50℃烘干,即得多孔氢氧化镁载体;含MgSO4的微乳体系中,微乳体系介质为丙醇的水溶液,C3H8O3与水的体积比为15∶85。经测试,多孔氢氧化镁的比表面积为63.0366±0.3732m2/g,平均孔径为1.93nm,平均粒径为95.2nm。
[0033] (2)负载:称取0.915g FeSO4·7H2O和1.665g FeCl3·6H2O溶于200mL去氧水中,立即通N2保护,于65℃下以300rpm的速度搅拌制得铁盐溶液。取1g步骤(1)得到的多孔氢氧化镁载体加入到50mL无水乙醇中,超声分散5min,然后加入到前述制备的铁盐溶液中(可持续前述的65℃加热搅拌),在N2保护下以200rpm搅拌30min,关闭加热至温度低于或等于40℃。用NaOH溶液调节混合液pH至10~11,以200rpm继续搅拌1h,静置老化24h,将所得产物用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性,于80℃烘干,得到磁性氢氧化镁吸附剂。该磁性氢氧化镁吸附剂以多孔氢氧化镁为载体负载并填充有Fe3O4纳米粒子。如图1所示,该复合吸附剂表面粗糙,呈层叠、多坑、多孔结构,该结构有利于对污染物的吸附和截留。该吸附剂的元素构成如图2所示(能谱图),该吸附剂含有大量的Fe,说明Fe3O4被成功地负载到吸附剂内。经测定,该磁性氢氧化镁吸附剂的平均孔径为1.96nm,比表面积为67.36m2/g(67.3436±0.1699m2/g范围内),平均粒径为89.1nm。
[0034] 本实施例的废水处理过程中(即反应过程中),按不同的时间间隔取样,测定其中四环素的残余量,计算出不同处理时间下吸附材料对四环素的吸附量,如表1和图3所示。
[0035] 表1吸附剂在不同处理时间条件下对四环素的吸附量表
[0036]
[0037] 由表1和图3可知,本发明的吸附剂对四环素的吸附速度非常快并且吸附量大,在处理15min时,吸附量已达到262.1mg/g;随着吸附反应时间的延长,吸附量随时间增长,反应24h时的吸附量高达1065.4mg/g,已经显著优于现有技术中吸附剂对四环素的吸附量。
[0038] 将废水中四环素的初始浓度分别设定为120、160、240、280、320、360和400mg/L,每升废水中的吸附剂添加量为0.2g,其它步骤与上述实验相同。反应完成后,取样测定废水中四环素的残余量,计算出不同四环素初始浓度下吸附材料对四环素的吸附量,如表2所示。
[0039] 表2吸附剂在不同四环素初始浓度下对四环素的吸附量
[0040]四环素初始浓度(mg/L) 120 160 240 280 320 360 400
四环素吸附量(mg/g) 91.0 158.6 292.3 571.7 815.3 916.0 1035.4
[0041] 由表2可知,在所测试的浓度范围内(120~400mg/L),本发明磁性氢氧化镁吸附剂对四环素的吸附量随四环素初始浓度的升高而增大;当四环素初始浓度为400mg/L时,本发明的吸附剂对四环素的吸附量达到1035.4mg/g,显著大于已有的报道,说明本发明吸附剂在对四环素的处理方面有非常大的潜力。
[0042] 经测试,在外加磁场作用下,本实施例在30s内就能达到如图4所示的从废水中分离的效果,分离速度快,分离效果非常好。
[0043] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。