盲专网 - 基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-07-25

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-02-01

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-01-12

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-07-25

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610584891.9	申请日	2016-07-25
公开/公告号	CN106281319B	公开/公告日	2018-01-12
授权日	2018-01-12	预估到期日	2036-07-25
申请年	2016年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C09K11/65 、C09K11/67 、C09K11/69 、B82Y30/00 、B82Y40/00	主分类号	C09K11/65
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	7	被引证专利数量	2
非专利引证
引用专利	CN103146382A、CN103320125A、CN103803538A、CN104694121A、CN104710983A、CN105131948A、US2011297871A1	被引证专利	CN201810496574.0
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件	许可	事务标签	公开、实质审查、授权、实施许可

申请人信息

申请人	桂林理工大学	第一申请人	桂林理工大学
专利权人	桂林理工大学	当前专利权人	桂林理工大学
发明人	周立、吴方明、吴佳	第一发明人	周立
地址	广西壮族自治区桂林市建干路12号	邮编	541004
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	广西壮族自治区	申请人所在市	广西壮族自治区桂林市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法。将层状过渡金属碳化物的本体粉末加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，混合液利用100~1000W的细胞粉碎仪超声5~48小时后制得剥离的层状过渡金属碳化物分散液；将制得的剥离的层状过渡金属碳化物分散液转入到反应釜中，再加入有机溶剂，在170~210℃反应1~24小时，即制得基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒。本发明的制备方法其制备过程简单，合成成本低，适宜大量制备，且所制备的基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒具有荧光量子产率高、溶解性好、良好的生物相容性和光稳定性等特点，其在生物成像、光学器件，生物检测等方面有很好的应用前景。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4
说明书附图：图5

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2023-01-13	专利实施许可合同备案的生效	IPC(主分类): C09K 11/65 合同备案号: X2022450000455 专利申请号: 201610584891.9 申请日: 2016.07.25 让与人: 桂林理工大学受让人: 昆山旭昶高分子材料有限公司发明名称: 基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法申请公布日: 2017.01.04 授权公告日: 2018.01.12 许可种类: 普通许可备案日期: 2022.12.28
2	2018-01-12	授权
3	2017-02-01	实质审查的生效	IPC(主分类): C09K 11/65 专利申请号: 201610584891.9 申请日: 2016.07.25
4	2017-01-04	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将层状过渡金属碳化物的本体粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺中制得混合液，然后将混合液在0 30℃下利用100 1000W的细胞粉碎仪超声5 48小时，制得浓度为0.05 1毫克/~ ~ ~ ~
毫升的剥离的层状过渡金属碳化物分散液；
(2)将1重量份步骤(1)制得的剥离的层状过渡金属碳化物分散液转入到反应釜中，再加入0.5 5重量份的有机溶剂，在170 210℃下反应1 24小时，即制得基于层状过渡金属碳~ ~ ~
化物的荧光碳纳米颗粒；
所述层状过渡金属碳化物为Ti3C2、Ti2C、V2C和Nb2C中的一种；
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的一种；
所述化学试剂均为化学纯及以上纯度。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于荧光碳纳米颗粒制备技术领域，特别涉及一种基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法。

背景技术

[0002] 荧光碳纳米颗粒作为一种新兴的荧光纳米材料，由于其具有的独特性质如高的光稳定性、可调的激发和发射性能、低的细胞毒性、良好的生物相容性等，已经在众多领域如生物成像、生物检测、光学器件、催化等显示出了良好的应用前景。到目前为止，主要有电化学合成、超声波合成、微波热解法、化学氧化法、水热碳化法等方法来制备荧光碳纳米颗粒。尽管目前已经有较多关于制备荧光碳纳米颗粒的文献报道，但是利用层状的过渡金属碳化物在溶剂热作用下来制备荧光碳纳米颗粒的工作还鲜见报道。另一方面，层状的过渡金属碳化物经过剥离处理后具有与石墨烯类似的片层结构，其再经过简单的溶剂热反应刻蚀掉过渡金属组分后，可以很方便的制得具有与荧光石墨烯量子点类似结构的荧光碳纳米颗粒。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法。该制备方法先利用超声处理来制得剥离的层状过渡金属碳化物，再利用溶剂热反应刻蚀掉过渡金属组分来制得荧光碳纳米颗粒。

[0004] 具体步骤为：

[0005] (1)将层状过渡金属碳化物的本体粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺中制得混合液，然后将混合液在0 30℃下利用100 1000W的细胞粉碎仪超声5 48小时，制得浓度为0.05 1~ ~ ~ ~毫克/毫升的剥离的层状过渡金属碳化物分散液。

[0006] (2)将1重量份步骤(1)制得的剥离的层状过渡金属碳化物分散液转入到反应釜中，再加入0.5 5重量份的有机溶剂，在170 210℃下反应1 24小时，即制得基于层状过渡金~ ~ ~属碳化物的荧光碳纳米颗粒。

[0007] 所述层状过渡金属碳化物为Ti3C2、Ti2C、V2C和Nb2C中的一种。

[0008] 所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的一种。

[0009] 所述化学试剂均为化学纯及以上纯度。

[0010] 本发明所制备的基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒用荧光光谱仪和紫外-可见光分光光度计测试了其光学性能，结果表明其具有很好的光致荧光性能；用透射电子显微镜测试了其形貌和尺寸，结果表明其为直径在4 9纳米的球形颗粒；用拉曼光谱仪测~试了其结构，结果表明其具有典型的碳的特征峰。本发明方法制备过程简单，制得的荧光碳纳米颗粒具有荧光量子产率高，成本低，良好的生物相容性和光稳定性能等特点，所制得的荧光碳纳米颗粒在生物成像、光学器件，生物检测等方面有很好的应用前景。

实施方案

[0016] 实施例1:

[0017] (1)将60毫克层状Ti3C2的本体粉末加入到200毫升N,N-二甲基甲酰胺中，所得混合液于15℃下利用500W的细胞粉碎仪超声24小时，制得浓度为0.3毫克/毫升的剥离的层状Ti3C2分散液。

[0018] (2)将10克步骤(1)制得的剥离的层状Ti3C2分散液转入到反应釜中，再加入50克的乙醇，在200℃下反应1小时，即制得基于层状Ti3C2的荧光碳纳米颗粒。

[0019] 实施例2:

[0020] (1)将30毫克层状Ti3C2的本体粉末加入到600毫升N,N-二甲基甲酰胺中，所得混合液于0℃下利用100W的细胞粉碎仪超声5小时，制得浓度为0.05毫克/毫升的剥离的层状Ti3C2分散液。

[0021] (2)将15克步骤(1)制得的剥离的层状Ti3C2分散液转入到反应釜中，再加入7.5克的甲醇，在210℃下反应2小时，即制得基于层状Ti3C2的荧光碳纳米颗粒。

[0022] 实施例3:

[0023] (1)将30毫克层状Ti2C的本体粉末加入到200毫升N,N-二甲基甲酰胺中，所得混合液于20℃下利用1000W的细胞粉碎仪超声30小时，制得浓度为0.15毫克/毫升的剥离的层状Ti2C分散液。

[0024] (2)将20克步骤(1)制得的剥离的层状Ti2C分散液转入到反应釜中，再加入20克的异丙醇，在190℃下反应5小时，即制得基于层状Ti2C的荧光碳纳米颗粒。

[0025] 实施例4:

[0026] (1)将50毫克层状Ti2C的本体粉末加入到50毫升N,N-二甲基甲酰胺中，所得混合液于30℃下利用600W的细胞粉碎仪超声48小时，制得浓度为1毫克/毫升的剥离的层状Ti2C分散液。

[0027] (2)将8克步骤(1)制得的剥离的层状Ti2C分散液转入到反应釜中，再加入20克的乙醇，在180℃下反应15小时，即制得基于层状Ti2C的荧光碳纳米颗粒。

[0028] 实施例5:

[0029] (1)将40毫克层状V2C的本体粉末加入到80毫升N,N-二甲基甲酰胺中，所得混合液于10℃下利用400W的细胞粉碎仪超声42小时，制得浓度为0.5毫克/毫升的剥离的层状V2C分散液。

[0030] (2)将20克步骤(1)制得的剥离的层状V2C分散液转入到反应釜中，再加入25克的甲醇，在170℃下反应24小时，即制得基于层状V2C的荧光碳纳米颗。

[0031] 实施例6:

[0032] (1)将60毫克层状Nb2C的本体粉末加入到100毫升N,N-二甲基甲酰胺中，所得混合液于20℃下利用700W的细胞粉碎仪超声18小时，制得浓度为0.6毫克/毫升的剥离的层状Nb2C分散液。

[0033] (2)将5克步骤(1)制得的剥离的层状Nb2C分散液转入到反应釜中，再加入20克的正丙醇，在200℃下反应6小时，即制得基于层状Nb2C的荧光碳纳米颗粒。

附图说明

[0011] 图1为本发明实施例1制备的基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的荧光光谱图。

[0012] 图2为本发明实施例1制备的基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的紫外-可见光吸收光谱图。

[0013] 图3为本发明实施例1制备的基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的乙醇溶液在紫外灯下的荧光照片。

[0014] 图4为本发明实施例1制备的基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的透射电子显微镜照片。

[0015] 图5为本发明实施例1制备的基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的拉曼光谱图。

首页 > 专利 > 桂林理工大学 > 基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法专利详情

基于层状过渡金属碳化物的荧光碳纳米颗粒的制备方法 0 0

技术领域

背景技术

发明内容

实施方案

附图说明