[0026] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0027] 实施例1:制备Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57
[0028] (1)根据化学通式Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57中各元素的化学计量比,分别称取氧化铋Bi2O3:8.854克,二氧化铈CeO2:0.344克,五氧化二钽Ta2O5:6.4克,五氧化二铌Nb2O5:6.625克,二氧化钛TiO2:0.16克,研磨并混合均匀,得到原料混合物;
[0029] (2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中,在空气气氛下进行第一次预煅烧,预煅烧温度为300℃,煅烧时间为8小时;
[0030] (3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为2小时;
[0031] (4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第三次煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为3小时;
[0032] (5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
[0033] 参见附图1,它是按实施例1的技术方案所制样品Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,所制备的样品为单一的物相,且结晶度较好。
[0034] 参见附图2,它是按实施例1技术方案所制样品的扫描电子显微镜图谱,从图中可以看出样品结构松散,具有多孔结构。
[0035] 参见附图3,它是按实施例1技术方案所制备样品的紫外可见吸收光谱,从图中可以看出,该样品在200-465纳米区域内具有很强的吸收。
[0036] 以实施例1制得的Bi7.6Ce0.4Ta7.6Ti0.4Nb10O57样品进行光催化降解测试,实施方案如下:
[0037] 采用自制的光催化反应装置,光源灯为500瓦圆柱形氙灯,反应槽是硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器,将光源灯插入到反应槽中,并通入冷凝水降温,反应温度为室温。催化剂用量100毫克,亚甲基蓝的浓度为10毫克/升,溶液体积250毫升。催化剂置于反应液中,催化时间设定为120分钟,打开冷凝水后开始光照,光照后每隔一段时间取一次样,离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长663-665纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,溶液的吸光度与浓度成正比,因此可用吸光度代替浓度计算去除率,以此为亚甲基蓝溶液的去除率。计算公式:降解率=(1-C/C0)×100%=(1-A/A0)×100%,其中C0、C分别为光催化降解前后的浓度,A0、A分别是降解前后的吸光度值。
[0038] 参见附图4,它是实施例1所制样品对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到95%,制备材料具有较好的光催化活性。
[0039] 实施例2:制备Bi7.44Ce0.56Ta7.44Ti0.56Nb10O57
[0040] (1)根据化学通式Bi7.44Ce0.56Ta7.44Ti0.56Nb10O57中各元素的化学计量比,分别称取氧化铋Bi2O3:8.667克,二氧化铈CeO2:0.482克,五氧化二钽Ta2O5:8.221克,五氧化二铌Nb2O5:6.625克,二氧化钛TiO2:0.224克,研磨并混合均匀,得到原料混合物;
[0041] (2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中,在空气气氛下进行第一次预煅烧,预煅烧温度为600℃,煅烧时间为2小时;
[0042] (3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度为700℃,煅烧时间为8小时;
[0043] (4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第三次煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为10小时;
[0044] (5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
[0045] X射线衍射分析表明其为单一的晶相;SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。
[0046] 实施例3:制备Bi7.76Ce0.24Ta7.76Ti0.24Nb10O57
[0047] (1)根据化学通式Bi7.76Ce0.24Ta7.76Ti0.24Nb10O57中各元素的化学计量比,分别称取氯化铋BiCl3:7.333克,二氧化铈CeO2:0.123克,氯化钽Nb2O5:8.339克,五氧化二铌Nb2O5:3.975克,二氧化钛TiO2:0.058克,研磨并混合均匀,得到原料混合物;
[0048] (2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中,在空气气氛下进行第一次预煅烧,预煅烧温度为500℃,煅烧时间为5小时;
[0049] (3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间为5小时;
[0050] (4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第三次煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为3小时;
[0051] (5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
[0052] X射线衍射分析表明其为单一的晶相;SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。
[0053] 实施例4:制备Bi7.92Ce0.08Ta7.92Ti0.08Nb10O57
[0054] (1)根据化学通式Bi7.92Ce0.08Ta7.92Ti0.08Nb10O57中各元素的化学计量比,分别称取氧化铋Bi2O3:9.227克,二氧化铈CeO2:0.07克,五氧化二钽Ta2O5:8.752克,氯化铌NbCl5:13.5克,二氧化钛TiO2:0.038克,研磨并混合均匀,得到原料混合物;
[0055] (2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中,在空气气氛下进行第一次预煅烧,预煅烧温度为550℃,煅烧时间为4小时;
[0056] (3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度为850℃,煅烧时间为5小时;
[0057] (4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第三次煅烧,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为6小时;
[0058] (5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
[0059] X射线衍射分析表明其为单一的晶相;SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。
[0060] 实施例5:制备Bi7.96Ce0.04Ta7.96Ti0.04Nb10O57
[0061] (1)根据化学通式Bi7.96Ce0.04Ta7.96Ti0.04Nb10O57中各元素的化学计量比,分别称取氧化铋Bi2O3:14.84克,二氧化铈CeO2:0.056克,五氧化二钽Ta2O5:14.07克,五氧化二铌Nb2O5:10.65克,二氧化钛TiO2:0.03克,研磨并混合均匀,得到原料混合物;
[0062] (2)将步骤(1)得到的原料混合物置于马弗炉中,在空气气氛下进行第一次预煅烧,预煅烧温度为450℃,煅烧时间为8小时;
[0063] (3)将步骤(2)第一次预煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度为750℃,煅烧时间为8小时;
[0064] (4)将步骤(3)第二次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨并混合均匀后,再次置于马弗炉中,在空气气氛中进行第三次煅烧,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为5小时;
[0065] (5)将步骤(4)第三次煅烧后的混合物自然冷却到室温,研磨均匀后得到铈、钛掺杂的铌钽酸铋光催化材料。
[0066] X射线衍射分析表明其为单一的晶相;SEM图、紫外可见吸收光谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1中样品相似。