[0029] 以下是本发明的具体实施例,并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
[0030] 实施例1:
[0031] WO3纳米纤维的制备:将氯化钨和分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮溶于由无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺按体积比为1: 10混合而成的溶剂中,搅拌处理2h,得到WO3纺丝
液。WO3纺丝液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度为15wt%,氯化钨的质量百分比浓度
为13wt%。将该WO3纺丝液进行静电纺丝处理制得复合纤维,条件为:工作电压(直流电)
8kV,工作距离(即喷头尖端与接收器的距离)12cm,纺丝溶液的推进速度(即推进器的推进
速度)为:1mL/h,注射器针头内径为1mm。再将该复合纤维于500℃煅烧处理4h,得到WO3纤
维。
[0032] 钼酸钠溶液的制备:将(0.2mmoL,0.066g)钼酸钠加入到 20mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到钼酸钠溶液。
[0033] 硝酸铋溶液的制备:将(0.4mmoL,0.192g)硝酸铋加入到 25mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到硝酸铋溶液。
[0034] WO3/Bi2MoO6复合光催化材料的制备:将上述钼酸钠溶液和硝酸铋溶液混合,然后加入上述WO3纳米纤维(0.1mmoL, 0.023g),将体系温度升温至60℃下升温持续搅拌3h,得
到溶剂热法反应体系溶液。将该溶剂热法反应体系溶液放入反应釜中,控制反应釜的填充
度为85%,进行溶剂热反应:以升温速率为 3.5℃/min升至140℃,在此温度下反应10h,得
到溶剂热反应产物。将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、置于烘箱中80℃烘干处理10h,得
到WO3/Bi2MoO6复合光催化材料。
[0035] 本实施例中制备的WO3/Bi2MoO6复合光催化材料形貌为 WO3纳米颗粒均匀的附着在Bi2MoO6表面(直径约2μm),WO3与Bi2MoO6摩尔比为0.21:1。该复合光催化材料在单次降解罗丹明B(Rh.B)试验中,光催化反应60min,降解效率达到78.8%,五次循环降解Rh.B试验
中,最后一次的降解效率达到61.2%。
[0036] 实施例2:
[0037] WO3纳米纤维的制备:将氯化钨和分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮溶于由无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺按体积比为1: 10混合而成的溶剂中,搅拌处理2h,得到WO3纺丝
液。WO3纺丝液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度为15wt%,氯化钨的质量百分比浓度
为13wt%。将该WO3纺丝液进行静电纺丝处理制得复合纤维,条件为:工作电压(直流电)
8kV,工作距离(即喷头尖端与接收器的距离)12cm,纺丝溶液的推进速度(即推进器的推进
速度)为:1mL/h,注射器针头内径为1mm。再将该复合纤维于500℃煅烧处理4h,得到WO3纤
维。
[0038] 钼酸钠溶液的制备:将(0.2mmoL,0.066g)钼酸钠加入到 20mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到钼酸钠溶液。
[0039] 硝酸铋溶液的制备:将(0.4mmoL,0.192g)硝酸铋加入到 25mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到硝酸铋溶液。
[0040] WO3/Bi2MoO6复合光催化材料的制备:将上述钼酸钠溶液和硝酸铋溶液混合,然后加入上述WO3纳米纤维(0.2mmoL, 0.046g),将体系温度升温至60℃下升温持续搅拌3h,得
到溶剂热法反应体系溶液。将该溶剂热法反应体系溶液放入反应釜中,控制反应釜的填充
度为85%,进行溶剂热反应:以升温速率为 3.5℃/min升至140℃,在此温度下反应10h,得
到溶剂热反应产物。将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、置于烘箱中80℃烘干处理10h,得
到WO3/Bi2MoO6复合光催化材料。
[0041] 如图1所示,本实施例中制备的WO3/Bi2MoO6复合光催化材料形貌为WO3纳米颗粒均匀的附着在Bi2MoO6表面(直径约 3μm),WO3与Bi2MoO6摩尔比为1.05:1。
[0042] 如图2所示,本实施例的XRD图谱同时具有WO3和Bi2MoO6的特征峰,说明本实施例成功制备出WO3/Bi2MoO6复合光催化材料。
[0043] 如图3所示,本实施例制成的WO3/Bi2MoO6复合光催化材料的光催化活性远远强于单纯的WO3和Bi2MoO6,即,本实施例的 WO3/Bi2MoO6复合光催化材料在可见光照射下,反应
60min,可以完全降解罗丹明B(Rh.B)。
[0044] 如图4所示,本实施例中制备的WO3/Bi2MoO6复合光催化材料在单次降解罗丹明B(Rh.B)试验中,光催化反应60min,降解效率达到100%,五次循环降解Rh.B试验中,最后一
次的降解效率达到93.5%。
[0045] 实施例3:
[0046] WO3纳米纤维的制备:将氯化钨和分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮溶于由无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺按体积比为1: 10混合而成的溶剂中,搅拌处理2h,得到WO3纺丝
液。WO3纺丝液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度为15wt%,氯化钨的质量百分比浓度
为13wt%。将该WO3纺丝液进行静电纺丝处理制得复合纤维,条件为:工作电压(直流电)
8kV,工作距离(即喷头尖端与接收器的距离)12cm,纺丝溶液的推进速度(即推进器的推进
速度)为:1mL/h,注射器针头内径为1mm。再将该复合纤维于500℃煅烧处理4h,得到WO3纤
维。
[0047] 钼酸钠溶液的制备:将(0.4mmoL,0.066g)钼酸钠加入到 20mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到钼酸钠溶液。
[0048] 硝酸铋溶液的制备:将(0.4mmoL,0.192g)硝酸铋加入到 25mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到硝酸铋溶液。
[0049] WO3/Bi2MoO6复合光催化材料的制备:将上述钼酸钠溶液和硝酸铋溶液混合,然后加入上述WO3纳米纤维(0.3mmoL, 0.069g),将体系温度升温至60℃下升温持续搅拌3h,得
到溶剂热法反应体系溶液。将该溶剂热法反应体系溶液放入反应釜中,控制反应釜的填充
度为85%,进行溶剂热反应:以升温速率为 3.5℃/min升至140℃,在此温度下反应10h,得
到溶剂热反应产物。将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、置于烘箱中80℃烘干处理10h,得
到WO3/Bi2MoO6复合光催化材料。
[0050] 本实施例中制备的WO3/Bi2MoO6复合光催化材料形貌为 WO3纳米颗粒均匀的附着在Bi2MoO6表面(直径约2.5μm),WO3与Bi2MoO6摩尔比为1.48:1。该复合光催化材料在单次降解罗丹明B(Rh.B)试验中,光催化反应60min,降解效率达到78.2%,五次循环降解Rh.B试验
中,最后一次的降解效率达到62.9%。
[0051] 实施例4:
[0052] WO3纳米纤维的制备:将氯化钨和分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮溶于由无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺按体积比为1: 10混合而成的溶剂中,搅拌处理2h,得到WO3纺丝
液。WO3纺丝液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度为15wt%,氯化钨的质量百分比浓度
为10wt%。将该WO3纺丝液进行静电纺丝处理制得复合纤维,条件为:工作电压(直流电)
8kV,工作距离(即喷头尖端与接收器的距离)12cm,纺丝溶液的推进速度(即推进器的推进
速度)为:1mL/h,注射器针头内径为1mm。再将该复合纤维于500℃煅烧处理4h,得到WO3纤
维。
[0053] 钼酸钠溶液的制备:将(0.2mmoL,0.066g)钼酸钠加入到 20mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到钼酸钠溶液。
[0054] 硝酸铋溶液的制备:将(0.4mmoL,0.192g)硝酸铋加入到 25mL乙二醇中,混合搅拌,使之溶解,得到硝酸铋溶液。
[0055] WO3/Bi2MoO6复合光催化材料的制备:将上述钼酸钠溶液和硝酸铋溶液混合,然后加入上述WO3纳米纤维(0.2mmoL, 0.046g),将体系温度升温至60℃下升温持续搅拌3h,得
到溶剂热法反应体系溶液。将该溶剂热法反应体系溶液放入反应釜中,控制反应釜的填充
度为85%,进行溶剂热反应:以升温速率为 3.5℃/min升至160℃,在此温度下反应10h,得
到溶剂热反应产物。将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、置于烘箱中80℃烘干处理10h,得
到WO3/Bi2MoO6复合光催化材料。
[0056] 本实施例中制备的WO3/Bi2MoO6复合光催化材料形貌为 WO3纳米颗粒均匀的附着在Bi2MoO6表面(直径约3μm),WO3与Bi2MoO6摩尔比为1.93:1。该复合光催化材料在单次降解罗丹明B(Rh.B)试验中,光催化反应60min,降解效率达到84.6%,五次循环降解Rh.B试验
中,最后一次的降解效率达到72.3%。
[0057] 在上述实施例及其替换方案中,溶剂中无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比还可以为0.5:10、0.6:10、0.7:10、0.8:10、 0.9:10。
[0058] 在上述实施例及其替换方案中,WO3纺丝液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度还可以为10wt%、12.5wt%、16wt%、 17.5wt%、20wt%。
[0059] 在上述实施例及其替换方案中,WO3纺丝液中,氯化钨的质量百分比浓度还可以为5wt%、8wt%、10wt%、12wt%、15wt%。
[0060] 在上述实施例及其替换方案中,可溶性钨盐还可以为钨酸铵。
[0061] 在上述实施例及其替换方案中,复合纤维的煅烧温度还可以为400℃、450℃、550℃、600℃,煅烧时间还可以为2h、3h、5h、 6h、8h。
[0062] 在上述实施例及其替换方案中,铋盐、钼酸盐、WO3纳米纤维的摩尔比还可以为2:1:1.5、2:1:2、2:1:2.5、2:1:3、 2:1.5:0.5、2:1.5:1、2:1.5:1.5、2:1.5:2、2:1.5:2.5、 2:
1.5:3、2:2:0.5、2:2:1、2:2:2、2:2:2.5、2:2:3。
[0063] 在上述实施例及其替换方案中,钼酸钠溶液的浓度还可以为3mmoL/L、5mmoL/L、7.5mmoL/L、10.5mmoL/L、12.5mmoL/L、 15mmoL/L。
[0064] 在上述实施例及其替换方案中,所述硝酸铋溶液的浓度还可以为6mmoL/L、10mmoL/L、15mmoL/L、20mmoL/L、24mmoL/L、 30mmoL/L、35mmoL/L、40mmoL/L。
[0065] 在上述实施例及其替换方案中,溶剂热法反应的升温速度还包括2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min,反应温度还包括120℃、130℃、145℃、150℃,反应时间还可以为5h、 8h、12h、15h。
[0066] 鉴于本发明方案实施例众多,各实施例实验数据庞大众多,不适合于此处逐一列举说明,但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近。故而此处不对各个实
施例的验证内容进行逐一说明,仅以实施例1‑4作为代表说明本发明申请优异之处。
[0067] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代,但并
不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。