[0019] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0020] 实施例1
[0021] 一种吸附重金属离子的纳晶纤维素磁性粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0022] 微晶纤维素的制备方法为以梧桐木屑为原料，用蒸馏水95℃蒸煮2h后在120℃下烘干10h，粉碎过200目筛，洗涤2次后于140℃下烘干得到木质纤维素，然后以料液比为1g木质纤维素：35mL的1.2mol/L的盐酸混合，升温至60℃超声处理1h后抽滤，超声波频率55KHz，滤渣洗至中性后用90wt％乙醇浸泡2h后过滤，得到的滤渣干燥至含水量5％后出料粉碎，得到微晶纤维素；
[0023] 纳晶纤维素的制备方法为将微晶纤维素与强酸性阳离子交换树脂以1：15的质量比，加入到1000mL去离子水中，在65℃下搅拌、超声处理1h，超声波频率60KHz，催化水解完后滤出阳离子交换树脂，并分离出纤维素样品，将纤维素样品在15000r/min高速离心5min，沉淀干燥后得到纳晶纤维素；
[0024] 纳晶纤维素磁性粒子的制备方法为将纳晶纤维素加入到乙二醇中，配置浓度为25mg/mL的纳晶纤维素分散液，超声分散1h后备用，超声频率70KHz；在液固比为1mL：4mg的丙酮中加入CDI，再加入CDI重量30％的20nm的氧化铁磁性粒子，室温下反应3h，再加入丙酮体积1％的乙二胺，外加1.0T的磁场，继续反应2h，除去有机溶剂后置于0℃下3h得到磁性纳米粒子；在液固比为1mL：50mg的甲醇中加入CDI，再加入与CDI相同质量的磁性纳米粒子，外加1.0T的磁场，室温反应2h，加入纳晶纤维素分散液，甲醇与纳晶纤维素分散液的体积比为
1：1，纳晶纤维素分散液的滴加速度为15mL/min，继续反应3h，离心，取沉淀真空干燥粉碎，得到纳晶纤维素磁性粒子。
[0025] 实施例2
[0026] 一种吸附重金属离子的纳晶纤维素磁性粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0027] 微晶纤维素的制备方法为以梧桐木屑为原料，用蒸馏水98℃蒸煮3h后在135℃下烘干11h，粉碎过250目筛，洗涤3次后于150℃下烘干得到木质纤维素，然后以料液比为1g木质纤维素：40mL的1.3mol/L的盐酸混合，升温至65℃超声处理1.2h后抽滤，滤渣洗至中性后用95wt％乙醇浸泡2.5h后过滤，得到的滤渣干燥至含水量8％后出料粉碎，得到微晶纤维素；
[0028] 纳晶纤维素的制备方法为将微晶纤维素与强酸性阳离子交换树脂以1：18的质量比，加入到1000mL去离子水中，在68℃下搅拌、超声处理2h，超声波频率70KHz，催化水解完后滤出阳离子交换树脂，并分离出纤维素样品，将纤维素样品在18000r/min高速离心7min，得到纳晶纤维素；
[0029] 纳晶纤维素磁性粒子的制备方法为将纳晶纤维素加入到乙二醇或丙三醇中，配置浓度为30mg/mL的纳晶纤维素分散液，超声分散1.5h后备用，超声频率80KHz；在液固比为1mL：5mg的丙酮中加入CDI，再加入CDI重量35％的30nm的氧化铁磁性粒子，室温下反应4h，再加入丙酮体积1.5％的乙二胺，外加1.2T的磁场，继续反应2.5h，除去有机溶剂后置于3℃下4h得到磁性纳米粒子；在液固比为1mL：70mg的甲醇中加入CDI，再加入与CDI相同质量的磁性纳米粒子，外加1.2T的磁场，室温反应2.5h，加入纳晶纤维素分散液，甲醇与纳晶纤维素分散液的体积比为1：1，纳晶纤维素分散液的滴加速度为18mL/min，继续反应4h，离心，取沉淀真空干燥粉碎，得到纳晶纤维素磁性粒子。
[0030] 实施例3
[0031] 一种吸附重金属离子的纳晶纤维素磁性粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0032] 微晶纤维素的制备方法为以梧桐木屑或柳木屑为原料，用蒸馏水100℃蒸煮4h后在155℃下烘干12h，粉碎过300目筛，洗涤3次后于160℃下烘干得到木质纤维素，然后以料液比为1g木质纤维素：50mL的1.5mol/L的盐酸混合，升温至70℃超声处理1.5h后抽滤，滤渣洗至中性后用98wt％乙醇浸泡3h后过滤，得到的滤渣干燥至含水量10％后出料粉碎，得到微晶纤维素；
[0033] 纳晶纤维素的制备方法为将微晶纤维素与强酸性阳离子交换树脂以1：20的质量比，加入到1000mL去离子水中，在70℃下搅拌、超声处理2.5h，超声波频率80KHz，催化水解完后滤出阳离子交换树脂，并分离出纤维素样品，将纤维素样品在20000r/min高速离心10min，得到纳晶纤维素；
[0034] 纳晶纤维素磁性粒子的制备方法为将纳晶纤维素加入到乙二醇或丙三醇中，配置浓度为50mg/mL的纳晶纤维素分散液，超声分散2h后备用，超声频率90KHz；在液固比为1mL：6mg的丙酮中加入CDI，再加入CDI重量40％的50nm的氧化铁磁性粒子，室温下反应5h，再加入丙酮体积2％的乙二胺，外加1.5T的磁场，继续反应3h，除去有机溶剂后置于4℃下5h得到磁性纳米粒子；在液固比为1mL：100mg的甲醇中加入CDI，再加入与CDI相同质量的磁性纳米粒子，外加1.5T的磁场，室温反应3h，加入纳晶纤维素分散液，甲醇与纳晶纤维素分散液的体积比为1：1，纳晶纤维素分散液的滴加速度为20mL/min，继续反应5h，离心，取沉淀真空干燥粉碎，得到纳晶纤维素磁性粒子。
[0035] 图1是本发明实施例1制备的纳晶纤维素磁性粒子的扫描电镜图。
[0036] 从市场购得海鲜酱油，测定其内含有的铅、铬、铜离子的含量见表1，使用实施例1-3制备的纳晶纤维素磁性粒子吸附该海鲜酱油，再次检测其内含有的铅、铬、铜离子的含量，见表1。
[0037] 表1、金属离子含量及检测结果
[0038] Pb(μg/mL) Cr(μg/mL) Cu(μg/mL)
原含量 0.371 0.059 0.012
实施例1 0.002 0.001 0.003
实施例2 0.003 0.002 0.001
实施例3 0.007 0.002 0.001
[0039] 由表1可见，本发明制得的纳晶纤维素磁性粒子对于海鲜酱油重金属吸附容量大、效果好。
[0040] 应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
