首页 > 专利 > 湖南农业大学 > 重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术专利详情

重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术   0    0

有效专利 查看PDF
专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-07-08
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-01-18
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2017-12-15
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-07-08
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201610533021.9 申请日 2016-07-08
公开/公告号 CN106192512B 公开/公告日 2017-12-15
授权日 2017-12-15 预估到期日 2036-07-08
申请年 2016年 公开/公告年 2017年
缴费截止日
分类号 D21C5/00D21B1/06D21B1/02D21C3/02C25C1/00C02F3/32C02F101/20 主分类号 D21C5/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 5
权利要求数量 6 非专利引证数量 1
引用专利数量 6 被引证专利数量 0
非专利引证 1、全文. 杨国超 等.“脉冲电絮凝处理含镉重金属废水”《.矿冶工程》.2012,第32卷(第6期),第51-57页.;
引用专利 CN104209096A、CN101838740A、CN202139091U、CN105056898A、CN105253979A、US3748240A 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 湖南农业大学 当前专利权人 湖南农业大学
发明人 孙小武、王志伟、李涵、孙波、邹甜 第一发明人 孙小武
地址 湖南省长沙市芙蓉区农大路1号 邮编
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 湖南省 申请人所在市 湖南省长沙市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
广州市华学知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
唐善新
摘要
本发明公开了重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,将从重金属污染区采集到的西瓜藤进行清洗、晒干、碾压、浸泡;再加入活化好的复合酶,反应后加入稀硫酸溶液进行反应,反应后将溶液置入电化学装置中电解,电解完成后对重金属进行回收,剩余溶液过滤得到含有西瓜藤纤维的固体A,将固体A加入到含有氢氧化钠或氢氧化钾和少量亚硫酸钠的溶液中反应,反应后离心即得到西瓜藤纤维,剩余的含有稀硫酸的溶液过滤后重复利用。本发明提供了将西瓜藤内的重金属脱除并提取西瓜藤纤维的工艺技术,达到有效地回收和利用含有重金属的西瓜藤的目的。
  • 摘要附图
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:为不通电,在
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电。
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电;最
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电。-1
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:为不通电,在-1
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:为不通电,在-1-2
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:在一个T内,在
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15-16
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15-16-17
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:为不通电,在-1-2-3
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15-16-17-18
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电,在-1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15-16-17-18-19
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:内为不通电。-1-2
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
  • 说明书附图:7
    重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺技术
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2017-12-15 授权
2 2017-01-18 实质审查的生效 IPC(主分类): D21C 5/00 专利申请号: 201610533021.9 申请日: 2016.07.08
3 2016-12-07 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将从重金属污染区采集到的西瓜藤进行清洗,去除泥土和灰尘,并在70-80℃下烘干至恒重备用;
S2:将烘干后的西瓜藤进行碾压,并将碾压后的西瓜藤浸泡在去离子水中;
S3:向S2步骤中的去离子水中加入活化好的复合酶,所述复合酶为果胶酶、甘露聚糖酶、木聚糖酶复合酶,在30-50℃条件下反应3-4小时;
S4:反应完成后,加入稀硫酸溶液进行反应,然后再进行提取;
S5:反应结束后,将溶液置入电化学装置中,采用硫酸作为电解液,阳极选用石墨烯/碳复合材料,阴极选用铝锌合金,石墨烯/碳复合材料的结构为多层复合结构,控制电压为10-
15V,采用脉冲直流电源电解3-8分钟,电解过程中利用稀硫酸调节pH, 保持pH为8-9,电解完成后对重金属进行回收,剩余的液体进行过滤分别得到含有西瓜藤纤维的固体A和含有微量重金属的溶液B;
S6:将固体A加入到含有氢氧化钠或氢氧化钾和少量亚硫酸钠的溶液中,在100-120℃下处理2-3小时,氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为7.5-9.5%;
S7:将步骤S6中得到的混合物进行离心,得到提取出来的西瓜藤纤维固体C和含有微量重金属的溶液D;
S8:将固体C浸泡在去离子水中,然后进行搅拌清洗,最后过滤、烘干得到西瓜藤纤维;
S9:将步骤S5中的溶液B和步骤S7中的溶液D混合,过滤后对硫酸溶液加以重复利用。

2.根据权利要求1所述的重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,其特征在于,在步骤S5中所述脉冲电源为多段式脉冲电源,电源参数为:在前三个周期中,在一个T内,在 内的幅值为10V,在 内为不通电,在 内的幅值为10V,在 内为不通电,在
内的幅值为10V,在 内为不通电;接下来的三个周期中,在一个T内,在内的幅值为12V,在 内为不通电,在 内的幅值为12V,在 内
为不通电,在 内的幅值为12V,在 内为不通电;最后的三个周期,在一个T内,在 内的幅值为15V,在 内为不通电,在 内的幅值为15V,在
内为不通电,在 内的幅值为15V,在 内为不通电。

3.根据权利要求1所述的重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,其特征在于,在步骤S5中阳极板与阴极板的间距为5-10mm。

4.根据权利要求1所述的重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,其特征在于,在步骤S3中所用复合酶的溶度为0.05-0.08mol/L。

5.根据权利要求1所述的重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,其特征在于,在步骤S4中所用稀硫酸的浓度为5-10g/ml。

6.根据权利要求1所述的重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,其特征在于,在步骤S4中所用的反应时间为2-3小时。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及重金属污染区环境修复植物的深加工及利用,尤其涉及一种重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺。

背景技术

[0002] 植物修复(Phytoremediation)是利用绿色植物来转移、容纳或转化污染物使其对环境无害。植物修复的对象是重金属、有机物或放射性元素污染的土壤及水体。研究表明,通过植物的吸收、挥发、根滤、降解、稳定等作用,可以净化土壤或水体中的污染物,达到净化环境的目的,因而植物修复是一种很有潜力、正在发展的清除环境污染的绿色技术。
[0003] 研究发现在重金属污染区栽植的西瓜果实符合国家标准(GB18406.1-2001,农产品安全质量无公害蔬菜安全)的要求,西瓜藤具有吸附重金属的能力,为土壤重金属污染区种植结构的调整提供参考;然而对重金属污的染西瓜藤的处理问题尚无研究,目前常见的做法是将西瓜藤留放在污染区的田地中,这样会使重金属回流到土地中,从而无法起到较好的重金属环境修复的目的。如何有效地回收和利用含有重金属的西瓜藤是目前尚未解决的技术问题。

发明内容

[0004] 有鉴于此,本发明的目的是提供将西瓜藤内的重金属大量脱除并提取西瓜藤纤维的工艺技术,达到有效地回收和利用含有重金属的西瓜藤。
[0005] 本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
[0006] 重金属污染区西瓜藤纤维提取工艺,包括以下步骤:
[0007] S1:将从重金属污染区采集到的西瓜藤进行清洗,去除泥土和灰尘,并在70-80℃下烘干至恒重备用;
[0008] S2:将烘干后的西瓜藤进行碾压,并将碾压后的西瓜藤浸泡在去离子水中;原水中含有很多的电解质,这些电解质的存在会对后续重金属的提取产生影响,因此将烘干后的西瓜藤浸泡在去离子水中可去除对重金属提取工艺的影响。
[0009] S3:向S2步骤中的去离子水中加入活化好的复合酶,所述复合酶为果胶酶、甘露聚糖酶、木聚糖酶复合酶,在30-50℃条件下反应3-4小时;复合酶能将西瓜藤中的淀粉水解,同时也能溶解西瓜藤中的半纤维素、木质素,而且不破坏纤维素,可以有效提高提取纤维素的纯度。
[0010] S4:反应完成后,加入稀硫酸溶液进行反应,然后再进行提取;利用酸为提取剂,将植物中的重金属脱除出来,使西瓜藤内的重金属含量尽可能的减少。
[0011] S5:反应结束后,将溶液置入电化学装置中,采用硫酸作为电解液,阳极选用石墨烯/碳复合材料,阴极选用铝锌合金,石墨烯/碳复合材料的结构为多层复合结构,控制电压为10-15V,采用脉冲直流电源电解3-8分钟,电解过程中利用稀硫酸调节pH,保持pH为8-9,电解完成后对重金属进行回收,剩余的液体进行过滤分别得到含有西瓜藤纤维的固体A和含有微量重金属的溶液B。利用电化学装置对含有重金属的溶液进行电解还原,重金属离子在静电引力的作用下,向阴极迁移,从而在石墨烯/碳电极表面发生沉积,再回收石墨烯/碳上高纯度的重金属,可以重复利用,节约资源;石墨烯/碳复合材料形状的相关说明;电解过程中pH保持在8-9时的电解效率最高,pH值较高时重金属氢氧化物出现溶解现象,会使溶液中的重金属离子质量浓度增加;电解采用脉冲直流电源,由于脉冲电源施加脉冲信号,进行供电-断电-供电的过程,电极上的反应时断时续,与直流电源相比,有利于离子扩散,降低浓差极化,消除铝锌电极的钝化,处理时间短且效率高。
[0012] S6:将固体A加入到含有氢氧化钠或氢氧化钾和少量亚硫酸钠的溶液中,在100-120℃下处理2-3小时,氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为7.5-9.5%;西瓜藤在氢氧化钠或氢氧化钾和亚硫酸钠的溶液中,半纤维素、木质素及果胶大部分已经溶解,纤维素分子链间形成新的氢键,改变原来的结晶结构,由此得到的植物纤维素中的纤维素含量更高,在100-
120℃下处理2-3小时,可以显著提高纤维素的韧性。
[0013] S7:将步骤S6中得到的混合物进行离心,得到提取出来的西瓜藤纤维固体C和含有微量重金属的溶液D;
[0014] S8:将固体C浸泡在去离子水中,然后进行搅拌清洗,最后过滤、烘干得到西瓜藤纤维;通过去离子水的浸泡使pH调节至6-7。
[0015] S9:将步骤S5中的溶液B和步骤S7中的溶液D混合,过滤后对硫酸溶液加以重复利用。
[0016] 进一步,在步骤S5中所述脉冲电源为多段式脉冲电源,电源参数为:在前三个周期中,在一个T内,在 内的幅值为10V,在 内为不通电,在 内的幅值为10V,在 内为不通电,在 内的幅值为10V,在 内为不通电;接下来的三个周期中,在一个T内,在 内的幅值为12V,在 内为不通电,在 内的
幅值为12V,在 内为不通电,在 内的幅值为12V,在 内为不通电;最
后的三个周期,在一个T内,在 内的幅值为15V,在 内为不通电,在 内的幅值为15V,在 内为不通电,在 内的幅值为15V,在 内为不通电。
[0017] 采用多段式脉冲使电解运行平稳、效果稳定;随着电解过程的进行,溶液中的离子浓度逐渐降低,电解速率和效率均会有所减慢,因此,设置后面的周期较前面周期中的脉冲宽度增大、间歇宽度减小、幅值增大,有利于电解末期的离子扩散、降低浓差极化,从而降低电耗。
[0018] 进一步,在步骤S5中阳极板与阴极板的间距为5-10mm,这样可以使电解效率最高。
[0019] 进一步,在步骤S3中所用复合酶的溶度为0.05-0.08mol/L,这样可以使非纤维素类物质的去除率最高。
[0020] 进一步,在步骤S4中所用稀硫酸的浓度为5-10g/ml。
[0021] 进一步,在步骤S4中所用的反应时间为2-3小时。
[0022] 本发明的有益效果:(1)获得脱除了部分重金属后的西瓜藤纤维;(2)对提取过程中添加的酸和碱加以重复利用,降低了提取成本;(3)重金属得到了有效回收,实现了重金属的循环利用;(4)可操作性强,适合工业化生产。

实施方案

[0023] 以下将结合附图对本发明进行详细说明:
[0024] 实施例一:
[0025] 将从重金属污染区采集到的西瓜藤进行清洗,去除泥土和灰尘,并在70℃下烘干至恒重备用;将烘干后的西瓜藤进行碾压,并将碾压后的西瓜藤浸泡在去离子水中;然后加入溶度为0.05mol/L活化好的果胶酶、甘露聚糖酶、木聚糖酶复合酶,在30℃条件下反应3小时;反应完成后,加入浓度为5g/ml稀硫酸溶液,反应时间为2小时;反应结束后,将溶液置入电化学装置中电解,采用硫酸作为电解液,阳极选用石墨烯/碳复合材料,阴极选用铝锌合金,石墨烯/碳复合材料的结构为多层符合结构,阳极板与阴极板的间距为5mm,控制电压为10-15V,采用多段式脉冲电源电解3分钟,电解过程中利用稀硫酸调节pH,保持pH为8,电解完成后对重金属进行回收,多段式脉冲电源参数为:在前三个周期中,在一个T内,在内的幅值为10V,在 内为不通电,在 内的幅值为10V,在 内为不通
电,在 内的幅值为10V,在 内为不通电;接下来的三个周期中,在一个T内,在内的幅值为12V,在 内为不通电,在 内的幅值为12V,在 内
为不通电,在 内的幅值为12V,在 内为不通电;最后的三个周期,在一个T内,在 内的幅值为15V,在 内为不通电,在 内的幅值为15V,在
内为不通电,在 内的幅值为15V,在 内为不通电。电解完成后对重金属进行回收,剩余的液体进行过滤分别得到含有西瓜藤纤维的固体A和含有微量重金属的溶液B,将固体A加入到含有氢氧化钠或氢氧化钾和少量亚硫酸钠的溶液中,在100℃下处理2小时,氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为7.5%;将反应后得到的混合物进行离心,得到提取出来的西瓜藤纤维固体C和含有微量重金属的溶液D;将固体C浸泡在去离子水中,然后进行搅拌清洗调节至中性,最后过滤、烘干得到西瓜藤纤维;将溶液B和溶液D混合,过滤后对硫酸溶液加以重复利用。
[0026] 实施例二:
[0027] 将从重金属污染区采集到的西瓜藤进行清洗,去除泥土和灰尘,并在80℃下烘干至恒重备用;将烘干后的西瓜藤进行碾压,并将碾压后的西瓜藤浸泡在去离子水中;然后加入溶度为0.08mol/L活化好的果胶酶、甘露聚糖酶、木聚糖酶复合酶,在50℃条件下反应4小时;反应完成后,加入浓度为10g/ml稀硫酸溶液,反应时间为3小时;反应结束后,将溶液置入电化学装置中电解,采用硫酸作为电解液,阳极选用石墨烯/碳复合材料,阴极选用铝锌合金,石墨烯/碳复合材料的结构为多层符合结构,阳极板与阴极板的间距为10mm,控制电压为10-15V,采用多段式脉冲电源电解8分钟,电解过程中利用稀硫酸调节pH,保持pH为9,电解完成后对重金属进行回收,多段式脉冲电源参数为:在前三个周期中,在一个T内,在内的幅值为10V,在 内为不通电,在 内的幅值为10V,在 内为不通电,在 内的幅值为10V,在 内为不通电;接下来的三个周期中,在一个T内,在 内的幅值为12V,在 内为不通电,在 内的幅值为12V,在
内为不通电,在 内的幅值为12V,在 内为不通电;最后的三个周期,
在一个T内,在 内的幅值为15V,在 内为不通电,在 内的幅值为15V,
在 内为不通电,在 内的幅值为15V,在 内为不通电。电解完成后对重
金属进行回收,剩余的液体进行过滤分别得到含有西瓜藤纤维的固体A和含有微量重金属的溶液B,将固体A加入到含有氢氧化钠或氢氧化钾和少量亚硫酸钠的溶液中,在120℃下处理3小时,氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数为9.5%;将反应后得到的混合物进行离心,得到提取出来的西瓜藤纤维固体C和含有微量重金属的溶液D;将固体C浸泡在去离子水中,然后进行搅拌清洗调节至中性,最后过滤、烘干得到西瓜藤纤维;将溶液B和溶液D混合,过滤后对硫酸溶液加以重复利用。
[0028] 实施例三:
[0029] 采用硫酸作为电解液,阳极选用石墨烯/碳复合材料,阴极选用铝锌合金,石墨烯/碳复合材料的结构为多层符合结构,阳极板与阴极板的间距为10mm,控制电压为10-15V,采用多段式脉冲电源电解6分钟,电解过程中利用稀硫酸调节pH,保持pH为8,电解完成后对重金属进行回收,多段式脉冲电源参数为:在前三个周期中,在一个T内,在 内的幅值为10V,在 内为不通电,在 内的幅值为10V,在 内为不通电,在
内的幅值为10V,在 内为不通电;接下来的三个周期中,在一个T内,在内的幅值为12V,在 内为不通电,在 内的幅值为12V,在 内
为不通电,在 内的幅值为12V,在 内为不通电;最后的三个周期,在一个T内,在 内的幅值为15V,在 内为不通电,在 内的幅值为15V,在
内为不通电,在 内的幅值为15V,在 内为不通电。
[0030] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范当中。
专利联系人(活跃度排行)
版权所有:盲专网 ©2023 zlpt.xyz  蜀ICP备2023003576号