一种单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法   0    0

本发明公开了一种单分散yolk‑shell结构二硫化钼微球的制备方法，称取一定重量份的钼酸铵和硫代乙酰胺，加入若干体积的去离子水，在磁力搅拌器作用下配制成混合溶液；加入一定重量份的表面活性剂，混合均匀至水热反应釜中，恒温加热至反应完全；冷却沉淀后，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤，进行固液分离，得到黑色固体，置于真空干燥箱中干燥得到黑色固体粉末；在氮气和一定温度条件下退火，冷却至室温即可得到成品。本发明制备工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产周期短，制备出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。

1.一种单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法，步骤如下：
一、准确称取一定重量份的钼酸铵和硫代乙酰胺，加入若干体积的去离子水，在磁力搅拌器作用下配制成混合溶液；
二、向混合溶液中加入一定重量份的表面活性剂，继续搅拌至均匀；
三、将步骤二中混合均匀的溶液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中，设定相应温度，恒温加热至反应完全；
四、待反应完全的溶液冷却沉淀后，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤后，进行固液分离，得到黑色固体，置于真空干燥箱中干燥得到黑色固体粉末；
五、将步骤四中获得的产物在氮气和一定温度条件下退火，冷却至室温即可得到成品；
所述步骤二中，表面活性剂为丙二醇嵌段聚醚、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的一种，且加入的重量份为1～4；
所述步骤一中，钼酸铵重量份3～6，硫代乙酰胺重量份3～6，加入去离子水体积与钼酸铵的质量比为5～10:1；
所述步骤三中，设定温度140～200℃，加热时间12～24h。

2.根据权利要求1所述的单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，冷却沉淀时间为4～10h，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次。

3.根据权利要求1所述的单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，真空干燥箱温度设置80℃；所述步骤五中，退火设置在氮气气氛保护下，将步骤四中干燥后的原料放入可控升温速率的电阻炉中，升温速率为1～3℃/min，升温至
750～800℃，维持1～2h。